180485. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogéncianidtól mentes ciánklorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 180485 Bejelentés napja: 1978. XII 22. (11-285) Elsőbbsége: PL: 1977. XII. 27. (P—203 412) Közzététel napja: 1982. VII 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1985. VI. 30. Nemzetközi osztályozás: NSzOs C 01 C 3/00 r v' *'t/( ^ Szabadalmi Tár. V JptAJDONA__% Feltalálók: Malinowski Romuald vegyészmérnök, Legocki Jan vegyészmérnök, Grzywa Edward vegyészmérnök, Bukowska Daniela textilipari mérnök, Varsó, Lengyelország Szabadalmas : Instytut Przemyislu Organicznego, Varsó, Lengyelország Eljárás hidrogéncianidtól mentes ciánklorid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás hl d rogén cianid tói mentes dánklorid előállítására. A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy folyékony, hádrogénhianid-tartalmú ciánkloridot atmoszféra nyomáson a ciánklorid forráspontján vagy ez alatti hőmérsékleten klórgázzal reagálhatunk. A ciánklorid előállítására szolgáló ismert eljárásoknál kiindulási anyagként hidrogéndanidot alkalmaznak és ezt klórozzák. A kapott nyers termékben rendszerint szabad hidrogéndanid található. A kapott ciánklorid tisztításánál speciális technológiai lépést kell beiktatni a hidrogéndanid eltávolítására. A dánkloridot cianurklorid vagy guanidin származékok előállítására használják, ahol a hidrogén cianid jelenléte nem kívánatos. A hidrogéncianid klórozását vizes közegben végzik a 827 358 számú NSZK-beli szabadalmi leírás vagy a 3 197 273 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint. A nyers ciánkloridot hideg vízzel speciális oszlopokon mossák, és így szabadítják meg a hidrogéndanid-tartalomtól. A tisztítási művelet alapját az képezi, hogy a hidrogéncianid vízben igen jól oldódik. Ezt a megoldást alkalmazzák abban az esetben is, ha a ciánklorid előállításánál a hidrogéncianid klórozását magas hőmérsékleten klórgázzal végzik, mint például a 3 944 656 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismerte-180 485 2 tett megoldásnál. Az eljárás során kapott nyers dánkloridot vízzel mossák, és így szabadítják meg a hidrogéndanid-tartalomtól, majd ezt követően a kapott ciánklorid-tartalmú ciánfclori- 5 dot szárítják, cseppfolyósítják, majd frakcionált desztillációnaik vetik alá. Ismeretes egy olyan tisztítási eljárás is, ahol a nyers dánkloridot cseppfolyósítják, majd cseppfolyós állapotban cinkoxid vizes szuszpenziójá- 10 val kezelik, miközben az elegyet hűtik. Az ilyen módon kapott tisztított dánkloridot a vizes közegből ledesztillálják, majd szárítják. Ennek a megoldásnak a módosítását ismerteti a 3 226 182 számú egyesült államokbeli leírás, 15 amely szerint a hidrogéncianid és klór-tartalmú gáz állapotú dánkloridot káldum-karbonát vagy más fémkarbonát vizes szuszpenzióján bocsátják át. A vizes karbonát vizes szuszpenzió kétértékű vassót, például ferroszulfátot 20 tartalmaz. A hidrogéncianidot vízzel, vizes oldattal vagy valamely vegyület vizes szuspenziójával mosva a hidrogéndanid hevesen reagál, ami speciálilis berendezés alkalmazását teszi szükségessé, to- 25 vábbá a ciánklorid hidrolízise miatt veszteségek lépnek fel. A művelet, figyelembe véve a dán jelenlétét, nehézkesen végezhető el. A fent említett eljárások mindegyike azzal a hátránnyal rendelkezik, hogy vizes dánkloridot 30 kapunk az eljárás végén, ami a tennék gondos 1
