180359. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás dibenzoil-D-borkősavanhidrid előállítására

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY

180359

Nemzetközi osztályozás:

Bejelentés napja: 1980. VI 6. (1425/80.)

Ç 07 C 59/14 C 07 D 307/00

Elsőbbsége:

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

Közzététel napja: 1982. VI. 28. Megjelent: 1986. X. 20.

__ # i

, ♦ Jr

níL.uea.'-'

********

Feltalálóik) :

Szabadalmas :

Orosz István, vegyész, 50%, Mezei József, 40%, Első Vegyi Industrie Ipari Szövetkezet, Budapest

Spitzár Árpád, 10%, vegyészmérnökök, Budapest

Uj eljárás dibenzoil-D-borkősavanhidrid előállítására

A találmány tárgya uj eljárás dibenzoi1-d-borkősavanhidrid előállítására d-borkősov és benzol 1-klorid reagáltatása utján. A dibenzoi1-d-borkősavanhidrid kiindulási anyag a dibenzoi l-d-bor kősav előállításához, amelyet számos gyógyszeripari szintézisnél alkalmaznak rezolválószerként.

A dibenzoi1-d-borkősavanhidrid előállítására ismert eljárás szerint d-borkősavat többnyire nagy feleslegben vett, akár 17 mólekvivalens mennyiségű benzci1-kloridda1 is reagáltatnak 150 °G körüli hőmérsékleten (J. Am. Chem. Soc., 55» 2605 /1933/î 63, 1653 /1941/t 16 622 sz. NDK-beli szabadalmi Teirás] , Jólle- Eet az ismert eljárással 90-95 %-os termelés is elérhető, nagyobb anyagmennyiségek esetén jelentős problémát okoz az? hogy a reakció robbanásszerű hevességgel megy végbe, s a képződő termék lehűléskor a reakcióedényben megszilárdul, és csak nagy nehézségek árán távolítható el. Nyilvánvaló, hogy ezért az ismert eljárás ipari alkalmazása igen hátrányos. A gazdaságosság szempontjából az is kedvezőtlen, hogy egyes esetekben túlságosan nagy feleslegben használják a benzoil-kloridot, amely a reakció magas hőmérsékletén rendkívül korróziv. A korróziós hatást fokozza a magas hőmérsékleten viszonylag nagy mennyiségben, hirtelen felszabaduló sósavgáz is.

A találmány célja olyan eljárás biztosítása, amellyel gazdaságosan állítható elő a dibenzoi1-d-borkősavanhidrid ipari méretben.

Azt találtuk, hogy a fenti célt elérjük, ha a d-borkősavat 3-3,2 mólekvivalens mennyiségű benzoil-kloriddal reagálta!juk, közömbös szerves oldószer és a d-borkősavra számított 0,004-5,0 s% vag/III/-klorid, aluminium-klorid vagy cink-klorid