180108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-fenil 4,5-diklórpiridazin- 3-on előállítására és elkülönítésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1978. VIII. 01. (VI -1202) Elsőbbsége: 1977. VIII. 01. (Csehszlovákia) PV 5064—77 Közzététel napja: 1982. V. 28. Megjelent: 1983. V. 20. Nemzetközi osztályozás: C 07 D 237/14 Feltalálóik): Szabadalmas: Sohler Ervin, kutatómérnök, Rapos Pavel kutatómérnök Vyskumny ustav agrochemickej technologie, Bratislava-Predmestie Seidler Ludovit, kutatómérnök, Hutár Eduard, kutatómérnök, Csehszlovákia Truchlik Stefan, kutatómérnök, Bratislava, Mackó Jozef, kutatómérnök, Pezinok, Csehszlovákia Eljárás 2-fenil-4,5-diklórpiridazin-3-on előállítására és elkülönítésére A jelen találmány tárgya eljárás 2-f en i 1-4, 5-di ki ór pii i dazin-5-on előállítására és Izolálására. A 2-íenil-4,5-diklór-piridazin-J-on fontos intermedier a 2-f an i1-5—ami no—4 — ki ói —pir i da z in-5- on előállításához » As utóbbi vegyületet hexbleid készítmények /Borex, Pyramin/ hatóanyaga ként alkalmazzák. Hadig isnexetessé vált néhány eljárás a 2-fenil-4,5-diidórpiridazin-5-oç előállítására, például a 2 628 181 számú Ä- merlkai Egyesült Allamok-beli szabadalmi leírásból /Monsanto Chemical Go./ mukoklórsav és fenilhidrazin-hidro-klorid vízben nátrium-karbonát jelenlétében történő reagáltatása utján,amelynek során a keletkezett terméket, azaz a mukoklórsav-fenilhiclxazint izolálják^ és ecetsavban végzett főzéssel alakítják át 2-feni1-4,5—diklorpiridaz in-3-onná. Egy további ismert előállítási eljárást úgy hajtanak végre, hogy mukoklórsavat hígított sósav-oldatban reagáltatnak fe~ nilbidrazinnal, majd ezt követően a keletkezett terméket izolálják szűréssel /881 616 számú nagybritanniai és az 1 261 605 szátóu francia szabadalmi leírások/. Az 1 086 258 számú Német Szövetségi Köztársaságbeli közzétételi iratban leirt eljárás szerint a mukoklórsavat szerves oldószerben reagáltatják fenilhidrazinnal, amelynek során a reakcióban keletkező vizet azeotrop keverék formájában folyamatosan eltávolítjak. A leirt, ismert eljárások közül ipari szempontból a 881 616 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban foglalt eljárás a legelőnyösebb. Ennek hátrányát mindössze a kis térfogati 180108