179699. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás dibenzoil-D-borkősav-monohidrát előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 179699 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY in Bejelentés napja: 1979. IX. 11. (EO—360) Nemzetközi osztályozás: NSZO3 C 07 C 69/70 rtf' Közzététel napja: 1982. IV. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1984.11.29.-^ááőTfaiáí V* Szafíat,a,mi’ Tár N'^-Íi/lAJDOMA. JS-' Feltalálók: Mezei József vegyészmérnök, 40%, Orosz István vegyész, 40%, Spitzár Árpád vegyészmérnök, 20%, Budapest Szabadalmas: Első Vegyi Industria Szövetkezet, Budapest Űj eljárás dibenzoil-d-borkősav-monohidrát előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás dibenzoil-d-borkősav-monohidrát előállítására, dibenzoil-d-borkősavanhidrid szerves oldószer jelenlétében végzett vizes hidrolízise útján. A vegyület értékes rezolválószer optikailag aktív gyógyhatású vegyületek előállításánál.. —.. A dibenzoil-d-borkősav-monohidrát előállítására szolgáló egyik ismert eljárás szerint a dibenzoil-d-borkősavanhidridet vizes hidrolízisnek vetik alá (Helvetica Chimica Acta, 9, 293). A hidrolízist atmoszferikus nyomáson, általában 20—60 °C-on végzik a dibenzoil-d-borkősavanhidrid szerves oldószeres oldatával, víz jelenlétében. Az eljárás hátránya, hogy még viszonylag hosszú — 8—10 órás — reakcióidővel sem érhető el 70—75% feletti termelés. További hátrány, hogy ez a termelés is csak híg oldat (2—3 súly%) alkalmazásával biztosítható, azaz nagy mennyiségben kell a szerves oldószert alkalmazni, és így nagy térfogatú berendezésben is csak viszonylag kis mennyiségű termék állítható elő. A Chem. Abstr., 63, 3032f helyen referált Vestn. Mosk. Univ. Ser. II. Khim., 80/1, 65—68 (1965) szakcikkben ismertetett eljárás szerint dibenzoil-d-borkősavanhidridet 4,5-szeres mennyiségű vízzel kevernek 1 órán át. Sűrű, mézszerű konzisztenciájú olaj különül el, amelyet egy éjszakán át hűtőszekrényben tartanak. A megszilárdult terméket vízből átkristályosítják és így 89—90 °C-on olvadó dibenzoil-d-borkősav-monohidrátot kapnak. A fenti ismert eljárás reprodukciójakor azt tapasztaltuk, hogy a dibenzoil-d-borkősavanhidrid és víz reagáltatásakor elkülönülő olaj a kiindulási anhidriddel szeny-2 • nyezett dibcnzoil-d-borkősav-monohidrátból áll. Az egy éjszakán át tartó hűtés hatására a szennyezett termék egyetlen tömbbé szilárdul meg, amely a lombikból szinte el sem távolítható. A kiindulási dibenzoil-d-borkősav-anhidríd hidrolízise a megszilárdult anyag vízből történő átkristályosításakor válik teljessé, az átkristályosításhoz azonban rendkívül nagy készüléktérfogat szükséges, mivel 1 g anyag csak többszázszoros menynyiségű vízben oldódik. A fentiek alapján ez az ismert eljárás nem alkalmas a dibenzoil-d-borkősav-monohidrát ipari méretű gyártására, s laboratóriumi léptékben sem képez tiszta terméket eredményező, egyszerűen kivitelezhető módszert. A 16 622 sz. német demokratikus köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint d-borkősavat benzoilkloridda! acileznek, majd a képződő dibcnzoil-d-borkősavanhidridet benzollal és vizes szódaoldattal történő mosás után vízzel hidrolizálják, és így 91—93 °C-on olvadó terméket kapnak. A fenti anterioritás nem ad részletes kitanítást a dibenzoil-d-borkősavanhidrid vizes hidrolízisének kivitelezésére ; nem adja meg a víznek a kiindulási anhidridhez viszonyított mennyiségét, a termék kristályosításának, elkülönítésének és szárításának módját. Az utóbbi ismert eljárás laboratóriumi reprodukciója során azt tapasztaltuk, hogy már a dibenzoil-d-borkősavanhidrid szódaoldatos mosásánál kis mértékű hidrolízis játszódik le, ennek hatására a dibenzoil-d-borkősavanhidrid összetapadt, ragacsossá vált, majd a vizes 5 10 15 20 25 30 179699
