179462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozáló anyagoknak 1-klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-metil)-benzolból való eltávolítására
MAGYAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS 179462 Bejelentés napja: 1978. IX. 20. (Hl 813) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1977. IX. 21.(835,087) Nemzetközi otztályozii NSZO,. C 07 C 79/12 ORSZÁGOS TALALMANY! HIVATAL Közzététel napja: 1982. II. 27. Megjelent: 1984. V. 31. Feltalálók: S7.ihad.ilni.is Cannon William Nathaniel tudományos kutató. Cumberland, 1 ízember Richard 111 Filly and Company. Frank szerves vegyész, Greenwood, Indiana, Amerikai Egyesült Államok Indianapolis, Indiana, Amerikai Egyesüli Államok Eljárás nitrozáló anyagoknak l-klór-2,6-Jinitro-4-<trifluor-metil)-benzoIból való előállítására 1 A találmány tárgya eljárás nitrozáló anyagoknak 1-klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-mctil)- benzolból való eltávolítására. Az I képletű 1 -klór-2,6-dinitro-4-<trifluor-metil)-benzol számos herbicid dinitro-anilin, mint a trifluralin, benefin, etálfluralin, flukloralin és profluralin kiindulóanyaga. Az I képletű vegyület az 1. reakcióvázlat szerint aminálva különböző dinitro-anilinekhez jutunk. Egy új analitikai műszer, a höenergia-analizator (TEA) megjelenése óta a nitrozocsoportot már 0,02 ppm mennyiségben ki lehet mutatni, vagyis sokkal alacsonyabb koncentrációban, mint a korábbi analitikai eljárásokkal. Különböző dinitro-anilinek TEA-elemzése azt mutatja, hogy egyes dinitro-anilinek igen kis mennyiségű nitrózamint tartalmaznak. Bizonyos nitrózamin-vegyületek állatkísérletekben rákkeltőknek bizonyultak, ezért a dinitro-anilinek nitrózamin-tartalmát a minimumra kell csökkenteni. A nitrozálás mechanizmusának általános áttekintését adja az Advances in Organic Chemistry, Reactions, Mechanism and Structure, Mauch 484-487, McGrave Hill (1968) és a Russ. Chem. Rev. 40, 34-50 (angol) 1971). Az Advanced Inorganic Chemistry, Cotten és munkatársai 254-260, Interscience Publishers (1962) áttekinti a különböző nitrogén-oxidokat és némelyikük nitrozáló szerként való esetleges szerepét. A korábbi irodalomban számos közlemény foglalkozik a nitrogén-oxidok füstgázokból való eltávolításával, e leírások szerint a nitrogcu-oxidok eltávolítása céljából a füstgázt vizes lugoldattal hozzák érintkezésbe. Kísérleteket végeztek a maximális mlrogén-oxid-clnyclés meghatározása céljából és vizsgálták a Î füstgázáram oxidációját, hogy megállapíthassák a nitrogén -oxidtyk előnyös arányát a maximális abszorpció elérése érdekében. E korábbi közlemények köze tartoznak például a következők: Chem. Abst. 85, 36735n (1977), 33, 7053* (1939), 5(i. 5795c (1962), m 62, 14210a (1965), 74, 1437X2v (1971) és Neuryo Oyobi Neusho 42, 745 755 (1975). A találmány szerinti eljárás különbözik a fentiektől és természetesen nem hajtható végre a korábban alkalmazott technológiával. Füstgázok helyett a talál- 15 mány szerint 1-klór-2,6-dimtio-4-(trifluor-mctil)-bcnzolból, folyékony fázisban távolítjuk el a nitrozáló anyagokat. Ezenfelül a találmány szerint a lúgos kezeléssel egy időben vagy azt követően inaktiv gázzal való kezelést is végzünk 20 A 2 669 576 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás eljárása bisz-(2-n)lroxi-ctil)-nitramm megtisztítására irányul, eszerint a megolvadt állajxitban levő vegyulcten levegőt bocsátanak át, majd az elválasztott vegyuletet a nitrogén-oxidok ;5 megkötése céljából aromás aminnal kezelik. A jelen találmány eljárása a fentitől abban különbözik, hogy nem használunk aromás amint és a levegőztetést a nátrium- vagy kálium-karbonátos, vagy nátrium- vagy’ kálium-hidroxidos kezeléssel egyidőben, vagy utána 30 hajtjuk végre 179462
