177860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hordozós fémkatalizátorok előállítására
MAGYAR SZABADALMI 177860 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALALMANY Bejelentés napja: 1979. V. 22. (MA—3151) Nemzetközi osztályozás: ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. VI. 27. Megjelent: 1983. X. 31. B 01 J 27/24 Feltalálók: Szabadalmas: dr. Máthé Tibor, oki. vegyészmérnök 50% Magyar Tudományos Akadémia dr. Tungler Antal, oki. vegyészmérnök 30% Központi Hivatala dr. Petró József, oki. vegyészmérnök 20% Eljárás hordozás fémkatalizátorok előállítására 1 2 A találmány tárgya új eljárás hordozós fémkatalizátorok előállítására. A találmány szerinti eljárással az általában használt katalizátor hordozókra valamennyi ismert, katalitikusán aktív fémet — ezek közül többet is — fel lehet vinni. Az egyes katalitikusán aktív fémeket tartalmazó hordozós fémkatalizátorok előállítására — különösen az elmúlt évtizedben — igen sok eljárást dolgoztak ki. Valamennyi eljárás esetében az volt a cél, hogy a katalitikusán aktív fémet lehetőleg minél finomabb eloszlás- 10 ban vigyék fel a hordozó felületére. Ennek a célnak a megvalósítása rendkívül fontos, mert minél finomabb a katalitikusán aktív fém eloszlása, azaz minél nagyobb a diszperzitása (a felületi fématomok aránya az összes fématomokéhoz), a hordozóra felvitt fémnek annál na- 15 gyobb hányada vesz részt a katalitikus reakcióban. A diszperzitás növelésével igen sok reakcióban fokozható a katalizátor aktivitása. Ez azt jelenti, hogy egységnyi súlyú katalitikusán aktiv fémmel lényegesen nagyobb mennyiségű reaktánst lehet a kívánt végtermékkéátalakí- 20 tani. Ennek megvalósítása különösen az igen drága nemesfém katalizátorok esetében jár jelentős gazdasági előnnyel. Viszonylag finom eloszlású fémet tartalmazó hordozós katalizátort lehet előállítani például a 67 5 259 és a 25 68 13 236 számú holland szabadalmi leírásokban ismertetett módon, amely szerint a finomeloszlású fémet úgy állítják elő a hordozó felületén, hogy a fémet oldhatatlan sóként vagy hidroxidként gondosan megválasztott és ellenőrzött körülmények között választják ki a hordozó 30 felületére. Nagy felületű szilíciumdioxid hordozót (Aerosil) nikkelnitrát oldatban szuszpendálnak, és a nikkelt hidroxid formájában választják ki a hordozó felületére karbamid, vagy más lúgos anyag adagolásával. A nik- 5 kelhidroxiddal borított hordozót ezután 550 °C-on levegőáramban kalcinálják, majd szintén magas hőmérsékleten — 350 és 550 °C között — hidrogén áramban redukálják. Bizonyos mértékben hasonló a fenti eljáráshoz Hathaway és Lewis módszere JJ. Chem. Soc. A 6194 old. (1969)]. A nagyfelületű sziliciumdioxid hordozót (Aerosil) nátrium-ionnal kationcserélik, és ezt a hordozót egy olyan oldatban szuszpendálják, amelyet nikkelnitrát oldathoz számított mennyiségű etiléndiamin hozzáadásával készítettek. A szuszpenziót meghatározott ideig keverik, majd a katalizátort mossák és megszárítják. Ezután — hasonlóan az előzőleg ismertetett eljáráshoz — magas hőmérsékleten kalcinálják és hidrogénnel redukálják. Japán kutatók összefoglaló közleményükben [Morikawa, K„ Shirasaki, T. és Okada, M.: Advances in Catalysis 113. old. (1969)] aíumfniumszilikát hordozós nikkel- és palládium-katalizátor előállítását ismertetik. Az 500—750 °C-on kalcinált aluminoszilikátot 0,1 n vizes ammóniumhidroxid oldatban tartották egy héten keresztül. Ez után a kezelés után a hordozót leszűrték és megszárították. Ezt az ammónium-ionnal ioncserélt hordozót nikkelnitrát vagy palládiumklorid vizes oldatába tették, és egy héten keresztül állni hagyták. Ezután a katalizátort leszűrték, megszáritották és nikkel eseté-177860
