177814. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triszazo szinezőanyag előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ..1 SZABADALMI LEÍRÁS 177814 „jÉpk Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1979. IV. 26. (CO—368) C 09 B 31/16 Elsőbbsége: 1978. IV. 28. (22 790 A/78) Olaszország ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. VI. 27. Megjelent: 1983.X. 31. Feltalálók: Dr. Papa Sisto Sergio vegyész, Milánó Ferrario Renzo technikus, Ceriano Laghetto, Milánó, Olaszország Szabadalmas : Aziende Colori Nazionali Affini Acna S.p.A., Milánó, Olaszország Eljárás triszazo-színezőanyag előállítására 1 A találmány tárgya eljárás új savas triszazo-színezőanyag előállítására. A találmány szerinti triszazoszínezőanyag természetes és szintetikus poliamidszálak, különösen előnyösen bőrök színezésére alkalmas. A találmány szerinti színezőanyag az (I) képlettel jellemezhető. A találmány szerinti színezőanyag erőteljes fekete tónusban színez. A találmány szerinti (Ï) általános képletű színezőanyag oly módon állítható elő, hogy 4,4'-diamino-azo-benzolt fetrazotálunk és a kapott tetrazo-vegyületet lúgos közegben 2 mól 2-karboximetilamino-8-naftol-6-szulfonsavval (karboximetil-gammasav) kapcsoljuk. A találmány szerinti színezőanyag a bőröket egy pirosas beütésű fekete tónusban jó áthatolással festi meg, és a festett bőrök jó színtartóságot mutatnak. Különösen akkor alkalmasak, ha az anyagot utó- vagy újbóli cserzésnek vetik alá. A találmány szerinti színezőanyag az azonos színtónust biztosító benzidin-színezőanyagokkal (Acid Black 69, C.I. 30 260) összehasonlítva, munkavédelmi szempontokból különösen előnyös, mivel a szigorú biztonsági rendszabályok betartását követelő veszélyes benzidinek alkalmazását kiküszöböli. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal illusztráljuk anélkül, hogy a találmány oltalmi körét a példákra korlátoznánk. A példákban megadott százalékos adatok, amennyiben mást nem adunk meg, súlyrészre, illetőleg súly%-ra vonatkoznak. 2 1. példa A) A tetrazo-származék előállítása 5 21,2 rész diamino-azo-benzolt 200 rész vízben és 46,5 rész sósavban (20°Bé) szuszpendálunk. A kapott szuszpenziót 15 percig keverjük, majd jéggel 5 °C-ra lehűtjük és 60 rész vízben oldott 14 rész nátrium-nitrittel tetrazotáljuk. A reakcióelegy hőmér- 10 sékletét további jég hozzáadásával 5—7 °C-on tartjuk. A szuszpenziót 30 percig salétromsav jelenlétében keverjük. A reakcióelegyet a szennyezések eltávolítására derítjük, majd a felesleges salétromsavat szulfamidsavval elimináljuk (végső térfogat: körülbelül 15 1,200 ml). B) A „karboxi-metil-gammasav” előállítása Egy különálló edényben 70 °C-on 200 rész vizet és 20 47,6 rész gammasavat szuszpendálunk, majd a szuszpenziót 26,6 rész nátriumhidroxid jelenlétében 7 pH- értéken (hőmérséklet 45—50 °C) oldjuk. Az oldathoz 10 perc alatt 42 rész mono-klór-ecetsavat adunk. 25 Egy sűrű pasztaszerű anyag válik ki. A pH-értéket pH 6-os értékre állítjuk be oly módon, hogy 15 perc alatt 58 rész (36°Bé) nátrium-hidroxidot adunk a reakciómasszához. A hőmérséklet 55 °C-ra emelkedik, miközben a teljes massza oldatba megy. A kapott oldatot 30 1 óra alatt 94—96 °C-ra melegítjük, majd további 4 177814
