177604. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vorfrámspirálok molibdénmagjának kioldására
MAGYAR SZABADALMI 177604 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALALMANY Nemzetközi osztályozás: w Bejelentés napja: 1978. XII. 6. (EE—2609) Közzététel napja: 1981. V. 28. H 01 K 1/08 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1983. IV. 30. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Bartha László oki. vegyész, 15%; dr. Kiss András Egyesült Izzólámpa és Villamossági oki. vegyész, 30%; Németh Tibor oki. vegyész, 15%; Rt., Budapest Budapest dr. Beck Mihály oki. vegyész, 10% ; dr. Szalay Tibor oki. vegyész, 30%; Debrecen Eljárás wolfrámspirálok molibdénmagjának kioldására 1 A találmány tárgya eljárás fényforrásokban és elektroncsövekben használt volfrámspirálok molibdénmagjának kioldására. A volfrámspirálokat ismert módon úgy készítik, hogy a volfrámdrótot molibdéndrótra, ún. molibdénmagra feltekercselik, mechanikailag alakítják, hőkezelik, majd a molibdénmagot kioldják. A találmány szerint a molibdén kioldását elektrokémiai és kémiai hatás együttes alkalmazásával végezzük oxidáló ionokat tartalmazó savas közegben. Ismeretes, hogy az izzólámpaipari volfrámspirálok molibdénmagjának kioldására HN03—H2S04—H20 komponensekből álló savelegyet alkalmaznak (J. A. M. Van Liempt: Rec. Trav. Chim., 45. 508. 1926). Megfelelően megválasztott koncentrációviszonyok, pl. 50 súly% HN03, 20 súly" » H2S04 és 30 súly% H20 tartalom esetén, 70—80 °C között, a savelegyet legfeljebb 70 g Mo/liter koncentrációig kimerítve, a molibdén rövid idő alatt kioldódik a volfrámspirálból annak számottevő korróziója nélkül. Az adott körülmények között a spirál súlyvesztesége legfeljebb 0,3%. (Kiss B. András és Szalánczy Éva, Magyar Kémiai Folyóirat, 82. évf. 1976. 12. szám. p: 607—611.) A 173 183 sz. szabadalmi leírás szerint a molibdén magot tartalmazó volfrámspirálokat 80—100 °C hőmérsékleten 45%-os salétromsav oldattal oldják ki, a kapott szilárd molibdénvegyületet szakaszosan távolítják el. A reakciósebesség erős csökkenése vagy teljes leállása esetén a még oldatlanul maradt és erősen oxidált felületű molibdén magot a volfrámspirálokkal együtt 1—2 perc időtartamra 24%-os ammónia oldatba márt-2 ják. Ekkor a molibdénoxid feloldódik, vizes öblítés után a tiszta felületű molibdén kioldását továbbfolytatják. A salétromsav-kénsav-víz összetételű elegy jól oldja a molibdént, mivel azonban kisebb-nagyobb mértékben 5 a volfrám is oldódik, a módszer csak kellően kézbentartott körülmények esetén ad kielégítő eredményeket. Tiszta salétromsav oldat alkalmazása a volfrámra nézve kedvezőtlenebb, mivel korróziója még fokozottabb. A 74 70838 sz. japán szabadalmi leírás is ismertet kén- 10 savat, salétromsavat, foszforsavat tartalmazó elegy ben történő molibdénmag kioldást és a sav salétromsav mentesítését. A jelenleg ismert technológiák további hátrányai a következők: 15 — A magkimaró elegy csak egyszer használható és mivel legfeljebb 5—6% Mo tartalomig hatékony, az anyagigény nagyon nagy. — A volfrám korróziójának kis értéken tartása érdekében a reakciót állandó hőmérsékleten (80 ± 5 °C), 20 meghatározott savösszetétel mellett és 2—3 perc alatt kell elvégezni. E szigorú feltételek üzemszerű betartása nem kellően biztosított, így a volfrám korróziója esetenként 3—10%-os súlyveszteséget is okozhat. — A jelentős volfrámsúlycsökkenés következtében a 25 molibdénsav fokozatosan feldúsul volfrámban, ezért a molibdén csak néhányszor használható újra a gyártási ciklusban. Következésképpen a költséges importanyag gazdaságtalanul használható. — A nitrózus gázok korrozív hatása (az emberi szer- 30 vezetre is igen káros, mérgező!) nemcsak kömyezctvé-177604
