177344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagyérzékenységű differenciál mikrocoulombmetriás polarográfiás, ill. voltammetriás mérésre
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 177344 SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1978. VII. 26. (MA--3007) Nemzetközi osztályozás: G 01 N 27/46 Közzététel napja: 1981. III. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1982. XII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Pungor Ernő oki. vegyész, egyetemi tanár, dr. Dévay József oki. vegyész, dr. Magyar Tudományos Akadémia. Damokos Tamás oki. vegyészmérnök, dr. Garay Tibor oki. vegyész, Juhász Béla Budapest oki. villamosmérnök, dr. Juhász Endre oki. vegyészmérnök, Budapest, Legéndi Antal gépésztechnikus, Pomáz Eljárás és berendezés nagyérzékenységű differenciál mikrocoulombmetriás polarográfiás, illetve voltammetriás mérésre í A találmány tárgya eljárás és berendezés nagyérzékenységű differenciál mikrocoulombmetriás polarográfiás, illetve voltammetriás mérésre. Közelebbről, a találmány tárgya eljárás nagyérzékenységű és rendkívül pontos differenciál mikrocoulombmetriás polarográfiás, illetve voltammetriás 5 mérésekre, amelyek során polarográfiás vagy voltammetriás elektródot, célszerűen csepegő higanyelektródot folyamatosan vagy szakaszosan változó feszültséggel polarizálunk, és az elektródon fellépő áramot a feszültség függvényében ábrázoljuk, előnyösen regisztráljuk, továbbá be- 10 rendezés az eljárás kivitelezésére. Ismeretes, hogy a klasszikus polarográfiás, illetve voltammetriás eljárások érzékenységének fokozását korlátozza a kapacitív áram [Proszt J., Győrbíró K., Cieleszky V. : 15 Polarográfia, Akadémiai Kiadó, Budapest, 1964], amely minden esetben jelentkezik, amikor az elektródfelület nagysága, potenciálja és/vagy az elektrokémiai kettősréteg kapacitása változik. Az ilyenkor folyó kapacitív áram zavaró jelnek (zajnak) tekinthető. A meghatározandó komponens 20 koncentrációjának csökkenésével a hasznos jelnek tekinthető Faraday áram csökken, és így a jel-zaj viszony olymértékben csökkenhet, hogy a jel értékelését lehetetlenné teszi. A kondenzátoráram zavaró hatásának kiküszöbölését 25 célozzák többek közt az ismert tast-polarográfiás [1. : Proszt és munkatársai idézett műve], illetve impulzus-polarográfiás és négyszöghullámú polarográfiás módszerek és műszerek [M. Geissler, C. Kunhardt: Square-wave Polarographie, Grundstoffindustrie, Leipzig, 1970]. Ezek azt a 30 2 tényt hasznosítják, hogy a kondenzátoráram és a Faraday áram időbeli változása különbözik. A tast-polarográfia alapelve, hogy a csepegő higanyelektród felületének növekedése következtében a kapacitív áram a csepp élettartamával monoton csökken, és pillanatnyi értékét a következő egyenlet fejezi ki : ic = ki„,t-'‘ ahol ic = a kapacitív áram. ico = a kapacitív áram a t = 0 időpillanatban, t = az idő, k = állandó. A Faraday áram viszont a csepp növekedésével monoton nő: ir = k'i„Ft' *■ ahol if = a Faraday áram. k' és i0f = állandók, t = az idő. A tast-polarográfiás vizsgálatnál a Faraday áram erősségének mérésére szolgáló mintavételi periódust a csepp élettartamának olyan szakaszán választják meg, amelynél a kapacitív áram gyakorlatilag elhanyagolható a Faraday áramhoz viszonyítva [Proszt és munkatársai idézett müve]. Ismeretes továbbá az impulzus- és négyszöghullámú polarográfia [Geissler és munkatársai idézett műve], amelyeknél a polarizáló feszültségre négyszög-impulzust szuperponálnak. Ez esetben az impulzus időtartama alatt a kapacitív áram a következő egyenlet szerint változik : 177344
