177036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titántriklorid tartalmú katalizátor komponens előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 177036 llfHfV Bejelentés napja: 1978. VI. 29. (SA-3120) Nemzetközi osztályozás: w Olaszországi elsőbbsége: 1977. VI. 30. (25232 A/77 sz.) B 01 J 31/00, C 08 F 10/00 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1980. XII. 27. ^ v... „ , találmányi HIVATAL Megjelent: 1982. V. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Corbellini Margherita vegyész Milánó, Gieco Alberto vegyész Dresano, Ősei- Snainprogetti S.p.A., 50%, Milánó lame Mirko vegyész Ombriano, Olaszország Anic S.p.A., 50%, Palermo, Olaszország. Eljárás titántriklorid-tartalmú katalizátor-komponens előállítására 1 A találmány tárgya eljárás n TiCl3 • x M Cln általános képletű katalizátor-komponens - ahol M jelentése Mn, Zn, Cr vagy Ca, n értéke megfelel az M fém vegyértékének, x értéke legalább 1, így az M/Ti atomarány 1-24 - előállítására. 5 A fenti, titántrihalogenid alapú új készítmények előállítását a találmány értelmében úgy végezzük, hogy vákuumban, célszerűen 2 • 10"3 Hgmm nyomáson Cr-t, Mn-t, Zn-t vagy Ca-t elgőzölögtetünk és a képződött gőzöket -30-----70 °C hőmérsékle- 10 ten, közömbös hígítószer és halogén-donor, úgy mint klórhexán, SnCl4, vagy VC14 jelenlétében TiCl4-gyel vagy TiCl3 A1C13-mai reagáltatjuk, a halogén-donort az M fém g atomnyi mennyiségére számítva 0,8—6,2 mól mennyiségben alkalmazzuk, a 15 reagenseket pedig 1-25 M/Ti gramatom arányban adagoljuk. Ezekkel a katalizátorokkal olefinek polimerizációjánál . 30 000 g feletti polimer/elemi Ti g hozam is elérhető. A C. A 78, 19 133 c. közlemény Mg és TiCl4 20 reagáltatását írja le, a rendszer égési körülményei között; hasonló jellegű megoldást ismertet a C. A 79, 148 340 n és CA 73 29 411 c. közlemény. A CA 84 5680 r közlemény TiCl4-nek A1C13- 25 -mai való redukálásával és a redukció utáni őrléssel előállított, Al-szerves fémvegyülettel kombinált katalizátorra vonatkozik. Polimerizációs katalizátor előállítására TiCl4-et Al-lal redukálnak és a terméket Al-szerves fém ve- 30 2 gyülettel kombinálják a CA 81 50 278 g közlemény szerint. A hivatkozott irodalmi helyek a redukáló fém vákuumban történő elgőzölögtetését és TiCl4-gyel alacsony hőmérsékleten való reakcióját, valamint a találmány szerinti M/Ti atomarányt nem említik. Saját korábbi magyar szabadalmi bejelentésünkben eljárást írtunk le vanádiumtriklorid- vagy titántriklorid-tartalmú készítmények előállítására, amelyeket egy második fém, így Mg, Al, Ti, Cr, Mn vagy Fe kloridja jelenlétében módosítunk, ahol a titánnak a második fémhez való atomaránya az nMCl3 • YC1„ általános képlet szerinti, ahol M jelentése Ti vagy V, Y pedig a fent felsorolt fémek egyike és n annak vegyértéke. Ezeknél a vegyes halogenideknél a Ti/Y atomarány a reakció szerinti sztöchiometrikus aránynak felel meg. Az említett megoldású ik szerint a titántriklorid - illetve vanádiumtriklorid - tartalmú készítményeket úgy kapjuk, hogy a titán-, illetve vanadium tetrakloridot az Y fém gőzeivel reagáltatjuk. Az Mg-től eltérő fémeket tartalmazó vegyes halogenidek esetében, ahol a Ti mennyisége nagyobb, mint a másik fémé, a polimerizációs reakcióban katalizátorkomponensként történő alkalmazásnál Mn esetében 2 700 g polimer/elemi Ti g hozam, Cr esetében pedig 3 900 g polimer/elemi Ti g 177036
