176856. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos észterezésre
iv/fArrvAP SZABADALMI 176856 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Nemzetközi osztályozás: Iwflp Bejelentés napja : 1976. IX. 1. (PE—996) B 01 D 3/34 Közzététel napja: 1980. XI. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1981. XII. 31. Feltalálók : Szabadalmas: Cieslik Izabela vegyészmérnök, Kedzierzyn, Sadlowski Jan vegyész, Kedzierzyn, Szopa Zbigniew vegyészmérnök, Kedzierzyn, Slugocki Eugiehiusz vegyészmérnök,Kedzierzyn, Mlynarczyk Miroslaw vegyészmérnök, Kedzierzyn, Masai Czeslaw vegyész, Kedzierzyn, Gorywoda Hubert gépészmérnök, Niedobczyce pow. Rybnik, Pawlica Henryk gépészmérnök, Kedzierzyn, Lewicki Marek vegyészmérnök, Kedzierzyn, Kostarczyk Józef elektrotechnikus, Kedzierzyn, Zawadzki Emil gépésztechnikus, Kedzierzyn Lengyelország Zjednoczenie „Petrochemia” Zaklady Azotowe „Kedzierzyn” Przedsiebiorstwo Panstwowe, Kedzierzyn-Kozle, Lengyelország Eljárás és berendezés folyamatos észterezésre 1 A találmány tárgya eljárás és berendezés folyamatos észterezésre, különösen szerves savaknak vagy savanhidrideknek 4—20 szénatomos alkoholokkal történő folyamatos észterezésére. Szerves savanhidridnek vagy szerves savnak és feleslegben alkalmazott alkoholoknak katalizátor jelenlétében 125 C° és 180 C° közötti reakciója során az alkohol észtere és víz képződik. A reakció meggyorsítása érdekében előnyös a víznek a lehető leggyorsabban történő eltávolítása a reakcióelegyből, ugyanis ha a vízeltávolítás nagyon lassan történik, nem kívánt egyensúly alakul ki, ez pedig a kapott diészter hidrolízisét eredményezi. Az észter-szintézisnél a diésztert eredményező főreakciót mellékreakciók kísérik, amelyek eredményeként elszíneződött vegyületek keletkeznek, amelyek rontják a végtermék minőségét. Minthogy az észterezés elősegítésére és a reakcióban részt vevő anyagok emelt hőmérsékleten való melegítésének lerövidítésére katalizátorokat alkalmaznak, rövidebb idő alatt nagyobb vízmennyiséget kell eltávolítani a reakcióelegyből. Víznek a reakcióelegyből történő eltávolítására valamely azeotrop-elegyet alkotó szert, például benzolt vagy egy közömbös gázt, például nitrogéngázt használnak, mindezek az anyagok azonban a reakcióközegben keletkező vízzel együtt átmennek a folyadékfázison. Az ilyen diészter-szintézisnek folyamatos végrehajtását a reakcióidő megnövekedése és a kapott tennék kedvezőtlen elszíneződése jellemzi. A leírt észterezési módszert olyan kolonna-típusú be-2 rendezésben vitelezik ki, amely buboréksapkás tányérokat tartalmaz (1 115 251 sz. NSZK-beli szabadalom), ahol a gázfázisnak a reakciófolyadékon való átbuborékoltatása a már képződött észter részleges hidrolízisét és a nem kívánt mellékreakciók számának megnövekedését okozza. Az észterek előállításának ismert módszereit szakadatlanul tökéletesítik jó minőségű és elegendő mennyiségű termék előállítása érdekében. Azt találtuk, hogy lehetőség nyílik az észterezés folyamatos megvalósítására az eddig ismert módszerek hátrányainak elkerülésével. A találmány szerint az észterezési eljárást úgy végezzük, hogy meggyorsítjuk a kémiai reakciót. A találmány értelmében a folyamatos észterezést valamely tányéros kolonnában 125 C° és 180 C° közötti hőmérsékleten végezzük, keverő és vízeltávolító anyagként valamely közömbös gázt alkalmazunk és az észterezési folyamatban képződött gőzöket a folyadékfázistól elkülönített térben vezetjük el. Ezzel elkerüljük azt, hogy a gázfázis átbuborékoljon a tányérokon levő reakciófolyadékon, a folyadékfázis pedig egy elkülönített túlfolyó-rendszeren jut a felső tányérokról az alsó tányérokra. A túlfolyó-rendszert két koncentrikusan elhelyezett cső vagy egy a válaszfalak és a kolonnafal között kialakított elkülönített tér alkotja. A reakcióban részt vevő anyagok egyik tányérról a másik tányérra folynak oly módon, hogy a folyadék a tányér felső részére jut és annak alsó részéről a túlfolyó-rendszer csö-5 10 15 20 25 30 176856
