176401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O,O-dimetil-O-2,2- diklór-vinil-foszfát előállítására
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 176401 Bejelentés napja: 1979. VI. 15. Lengyelország-beli elsőbbsége: 1978. VI. 15. (P-207639) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980. Vili. 28. Megjelent: 1981. VIII. 31. (11-302) Nemzetközi osztályozás: C 07 F 9/09, A 01 N 9/36 Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Sledzinski Bohdan vegyész, Varsó, Zerkowski Zdzislaw oki. vegyészmérnök Instytut Przemyslu Organicznego, Jaworzno, Swietoslawski Janusz oki. vegyészmérnök, Silowiecki Andrzej oki. Varsó, Lengyelország vegyészmérnök, Jaworzno, Cieslak Marek oki. vegyészmérnök Varsó, Lengyelország Eljárás 0,0-dimetil-0-2,2-diklór-vinil-foszfát előállítására 1 A találmány tárgya eljárás 0,0-dimetil-0-2,2-diklór-vinil-foszfát előállítására, mely vegyület foszfortartalmú szerves inszekticid szer, triviális neve Dichlorphos. Ezt az anyagot különböző készítmények formájában széleskörűen alkalmazzák a nő- 5 vények kártevőinek irtására, az állatgyógyászatban és az egészségügy területén. A Dichlophos előállítására két alapeljárás ismert. Az első eljárást például a 2 899 456 és 2 956 073 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi 10 leírások írják le, mely szerint trimetil-foszfitot Morállal reagáltatnak. A reakció nagy, mintegy 90%-os kitermeléssel megy végbe és a kapott termék az illékony szennyeződésektől könnyen megtisztítható, így az ezzel az eljárással előállított Dichlorphos- 15 -koncentrátum kiváló minőségű. Ennek az eljárásnak a hátránya, hogy az alkalmazott trimetil-foszfát és klorál nagy tisztaságú kell legyen, minek következtében a Dichlorphos előállítási költségei lényegesen megnőnek. 20 A másik eljárás szerint — mely például az 1 003 720 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli és az 1 550 237 számú francia szabadalmi leírásokból ismerhető meg — az l-hidroxi-2,2,2-triklóretil- 25 -0,0-dimetiI-foszfonátnak - mely a Trichlorphon triviális nevű inszekticid szer — bázisos anyagok — például alkálifém-hidroxidok és -karbonátok és ammónium-hidroxid és -karbonát - hatására Dichlorphos-szá való átalakulását használják fel. Ez 30 2 az eljárás bonyolult egyrészt a hidrogénklorid molekuláknak a Trichlorphon molekulákból való eltávolítása, másrészt a Dichlorphos-szerkezetté történő molekulánbelüli átrendeződés vonatkozásában. A Trichlorphon annál nagyobb sebességgel alakul át Dichlorphos-szá, minél erősebben bázisos az a közeg, mely a hidrogénkloridot megköti, és minél magasabb a hőmérséklet. A Trichlorphon-nak bázis jelenlétében Dichlorphos-szá történő átalakulásánál mellékreakciók mennek végbe, melyek szerint a Dichlorphos és a Trichlorphon elbomlik, mindenekelőtt hidrolízis és dezalkileződés következtében. Különösen hajlamos bázisos jellegű vizes oldatban a hidrolízises bomlásra a Dichlorphos, melynek 28 °C hőmérsékleten pH = 11 érték mellett felezési ideje 12 perc. A Dichlorphos-nak Trichlorphon-ból való keletkezése a mellékreakciók lefutásától függ és attól függően, hogy a mellékreakciók lefutását hogyan — például hőmérséklet csökkentésével, a reakcióidő csökkentésével, megfelelően kis koncentráció, megfelelő bázisos anyag megválasztásával, vízzel nem-elegyedő szerves oldószer alkalmazásával — akadályozzák meg, a fenti eljárásnak különböző lehetséges módjai vannak. Ezzel az eljárással előállított Dichlorphos kitermelése általában kisebb 60%-nál és a termék több szennyeződést tartalmaz, mint a foszfit-klorál-eljárással előállított termék. A kis kitermelés ellenére éz az eljárás a gyakorlatban széleskörűen elterjedt, mivel a foszfit-klorál-eljárással összehasonlítva az eljárás költségei lényegesen 176401
