176052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium vagy alumíniumötvözet hidrogéntartalmának mérésére
MAGYAR SZABADALMI 176052 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS JÊHÊL Nemzetközi osztályozás : Bejelentés napja: 1978. I. 12. (AU—392) G 01 N 27/12 Közzététel napja : 1980. VI. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1981. VI. 30. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Várhegyi Győző oki. kohómérnök, Alumíniumipari Tervező és Kutató dr. Hídvégi Éva oki. gépészmérnök, Intézet, Budapest Kovácsné Csetényi Erzsébet dr. oki. fizikus, dr. Lakatos Tamás oki. vegyészmérnök, Pálinkás Ferenc felsőfokú technikus, Budapest Selmeczi Béla oki. vegyész, Dunaújváros Eljárás alumínium vagy alumíniumötvözet hidrogéntartalmának mérésére 1 A találmány eljárás alumínium vagy alumíniumötvözet hidrogéntartalmának mérésére, és ezen belül külön az oldott és a pórusokban gázalakban levő, és külön a kötött hidrogéntartalom meghatározására. A hidrogén az alumíniumban oldva, gáz állapotban 5 pórusokban, valamint szennyezőkhöz kötötten fordul elő. A teljes hidrogéntartalom, az ún. térfogati hidrogéntartalom meghatározását szilárd alumíniumban nagyban nehezíti a fém felületét borító oxidrétegben adszorbeált hidrogén. A szilárd és folyékony fémben oldott hidro- 10 génkoncentráció és a hidrogén parciális nyomása közötti összefüggést a Sieverts-törvény írja le. Ezen alapszik a folyékony fém oldott hidrogéntartalmának meghatározására Dardell által kidolgozott „első buborék” módszer. Az eljárás szerint az olvadék feletti 15 tér nyomását lecsökkentik, és vizuálisan figyelik meg az első buborék megjelenését, illetve leolvassák a hozzá tartozó nyomásértékeket [Dardell Y.: Metals Technology 15 (1948) 8]. Elvi problémája e módszernek, hogy adott hőmérsékleten az oldott hidrogénkoncentráció és a 20 hozzá tartozó molekuláris gáz egyensúlyi parciális nyomása közötti összefüggésben anyagtisztaságtól függő empirikus konstansok szerepelnek. További problémát jelent, hogy az első buborék képződéséhez tartozó nyomás értéke függ a fémben egyidejűleg jelenlevő oxid- 25 részecskék mennyiségétől, melyek magként szerepelnek a buborékképződéskor. Ezért nagytisztaságú fémnél, ahol az anyag már nem tartalmaz zárványokat, ez a módszer nem alkalmazható. A módszer hátránya a vizuális megfigyelés pontatlansága is. 30 2 Mindezen bizonytalanságok ellenére a Dardell-módszer alapján működő berendezések üzemi alkalmazás tekintetében egyedülálló gázelemzők voltak az utóbbi évekig. A fémtisztaság javulásával, valamint a félgyártmányok minőségével szemben támasztott követelmények növekedésével egyre sürgetőbb az igény megbízhatóbb hidrogénmeghatározási módszerek iránt. Az Alcoa cég vákuumban működő sűrűségmérő készüléket hozott forgalomba (Hess P. D., Tumbull G. K.: TMS paper No A73—52 Met. Soc. AIME, New York), amelynél a dermedés során meghatározott amplitúdójú és frekvenciájú rezgések segítik elő a buborék nukleációját. A mért hidrogéntartalom mennyisége korrelációt mutat a szilárd extrakcióval meghatározható értékkel. Kutatási célra a szilárd extrakciós módszert alkalmazták, amely azonban nem biztosítja a minta teljes hidrogéntartalmának meghatározását. Az extrakciós módszerek alkalmazása az 50-es évekre nyúlik vissza. Ransley és Talbot, újabban Eichenauer és munkatársai, Pfundt valamint Aschenoug számos közleményben ismertették vizsgálati eredményeiket. [Ransley C. E., Talbot D. E. J., Barlow C. Inst. Met. 86. 1957/58 212.; Talbot D. E. J.: Intem. Met. Rev. 20 (1975), 166.; Eichenauer W.: Z. Metallkde 59 (1968), 613.; Pfundt H.: Aluminium 43 (1967), 363.; Aschenough, H., Haegland, B. F., Kofstad P. K., Lauritzen J. L., Simeusen P. A.: Z. Metallkde 60 (1969), 864.] Vizsgálataink során 10-5 Torr nyomásnál főleg szilárd állapotú fémből felszabaduló hidrogén mennyiségét mér-176052
