175981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-formamidin-származékok és karbonsav-kloridok egyidejű előállítására
MAGYAR népközt Ars asAg SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1976. VII. 06. (NE-569) 175981 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 123/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980. IV 28. Megjelent: 1981. IV. 30. r;\ il»» Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Kovács Miklós okL vegyész 23%, Kulcsár László vegyésztechnikus 20%, dr. Bésán János okL vegyészmérnök 17%, Bálint Sándor oki. vegyészmérnök 10%, Veszprém, Bakó Mihály okL vegyészmérnök 10%, Horváth Lajos okL vegyészmérnök 10%, Pelyva Jenó vegyészmérnök 10%, Fűzfőgyártelep Nehézvegyipari Kutató Intézet 50%, Veszprém, Nitrokémia Ipartelepek, 50%, Fűzfőgyárteiep Eljárás fenil-formajnidin-származékok és karbonsav-kloridok egyidejű előállítására 1 Találmányunk tárgya új eljárás az I. általános képletű fenü-form amidin-származékok,- mely képletben X jelentése halogénatom vagy 1-4 szénatomszámú 5 alkil-, haloalkil-, alkoxi-, alkenil-, nitrocsoport, n jelentése 0 vagy 1—4-ig R jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomszámú alkil-, alkenil-, alkinil-, haloalkil-, alkiltioalldl-, alkoxi-alkil-, halo-alkoxi-alkil-, vagy tiofenil-, tri- 10 ld ór-metil tiocsoport, Y jelentése hidrogénatom, vagy 1 -3 szénatomszámú alkil-, alkenil-, alkinil-, alkiltio-, alkoxi-, haloalkilcsoport,— és a II. általános képletű karbonsav-kloridok - IS amely képletben R jelentése metil-, klör-metfl-, diklór-metü, vagy etilcsoport — egyidejű előállítására. A találmány szerint előállított I. általános kép- 20 letű anyag egy alkalmazási területeként a mezőgazdaságot jelöljük meg, ahol például a növényvédelemben különböző atkák és petéik ellen használható. Mielőtt kifejtenénk találmányunk lényegét, rövi- 25 den ismertetni kívánjuk a vonatkozó technika állását. Az I. általános képletű vegyüktek előállítására számos eljárás innere tes, ezek közül csak azokat említjük meg, amelyeket ipari méretekben alkalmaznak. 30 2 Általános a fenil-gyűrűn nagyszámú szubsztituens-variánst - X„ - biztosító eljárást ismertetnek a 2 112 643, és a 2 315 041 számú német, a 3 135 755 számú amerikai szabadalmi leírások, amelyek szubsztituált anilin-származékok és a formamid-származékok reakcióját valósítják meg lényegében vízelvonó ágensek - SOClí, COCl2, POCl3. PClj, PC1S stb. - segítségével. Az eljárások alapját képező reakciót az (1 ) egyenlet(2/2 sz. rajzon) szemlélteti. Ezeknél az eljárásoknál a reaktánsokat általában oldószer jelenlétében reagáltatják, amikoris a fenil-formamidin-származékok sósavas sója, és a vízelvonó ágensből melléktermékek - S02 és HC1, vagy H3P03 és HC1, stb., - keletkeznek. A formamidin sósavas sóból lúgosítással szabadítják fel a szabad bázist. Az analin-származékok X szubsztituensét legtöbb esetben az amino-csoport védése után lehet a fenil-gyűrűbe bevinni és a védőcsoportot - legtöbbször acetil-csoportot ,hidrolízissel távolítják el. Pl. a 2-metíl-4-klór-anilint a (2) reakcióson^ lehet előállítani. Ebbe a csoportba tartozó eljárások közös hátránya az, hogy műveletigényesek és pl. az acetil védőcsoport hidrolízise során keletkező híg ecetsav csak igen költségesen nyerhető vissza és nem használható gazdaságosan újabb acetilezésre. Az eljárások másik - korlátozottabb lehetőségű - csoportjánál a fenil-gyűrű X szubsztituensét utólag magira a fonnamidin származékra viszik rá. A 162 160 számú magyar és az 1 944 789 számú 175981