175723. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid előállítására
MAGYAR SZABADALMI 175723 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS jÉ jk Bejelentés napja : 1974. VI. 26. (DE—856) Nemzetközi osztályozás: C 07 D 251/28 Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság: 1973. VI. 27. (P 23 32 636.5—44) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1980. IV. 28. HIVATAL Megjelent: 1981. IV. 30. Feltalálók : Dr. Geiger Friedhelm vegyész, Grossauheim, Dr. Heimberger Werner vegyész, Hanau, Dr. Schreyer Gerd vegyész, Grossauheim, Dr. Weigert Wolfgang vegyész, Offenbach, Német Szövetségi Köztársaság Szabadalmas : Deutsche Gold- und Silber- Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt am Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás cianurklorid előállítására 1 2 Ismeretes, hogy a cianurkloridot klór-cián trimerizációjával savas katalizátorok, mint ásványi savak, vagy felületaktív katalizátorok, mint aktív szén jelenlétében állítanak elő [Ullmann: Encyklopädie der Techn. Chemie, 5, 624 (1954)]. Cianurkloridot a trimerizációt követően, deszublimálási eljárással, kristályos formában kapnak. Ez a deszublimálási eljárás az ehhez szükséges készülékek nagyobb mechanikai igénybevétele és az emellett állandóan fellépő zavarok miatt rendkívül munkaigényes és költséges (1 809 194 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat). Ezért inkább arra a megoldásra tértek át, melyben a cianurkloridot a trimerizációs keverékből meghatározott körülmények között folyékony állapotban elkülönítik és a maradékgázt, mely még cianurkloridot tartalmaz, közvetlenül a trimerizációs reaktorba visszavezetik (2 106 675 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat). Ennél az eljárásnál a jelenlevő cianurkloridnak csak körülbelül kétharmad részét lehetséges kondenzálni; a többi az eltávozó gázban marad. Bár ezt a trimerizációs reaktorba visszavezetik, azonban a művelet folyamán idegen gázokkal (szén-dioxid, foszgén, szén-tetraklorid és klór-hidrogén), elsősorban klórral feldúsul, melyeket a körfolyamatból ki kell vezetni. Magától értetődően, ennél a műveletnél cianurklorid és klór-cián is veszendőbe megy. Ezért ezeket az eltávozó gázokat vagy meg kell semmisíteni, vagy valamilyen formában feldolgozni, ami további költséget jelent. Annál az ismert eljárásnál, mely folyékony cianurklorid (1 809 194 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat) előállítására vonatkozik, az eltávozó gázokban levő maradék, egyharmad cianur- 5 kloridot az eltávozó gázokból kimossák, mégpedig a cianurkloridot leválasztó kolonnában foszfor-oxi-kloriddal. Ennél az eljárásnál azonban elszínezett és melléktermékektől szennyezett cianurklorid válik ki. Ismert továbbá az az eljárás, melynek során az eltá- 10 vozó gázokból a cianurkloridot először klórnak ellenálló, azonban a cianurkloridot csak rosszul oldó oldószerrel, mint szén-tetraklorid kioldják és az ebben oldott cianurkloridot egy további kolonnán egy másik oldószerbe átoldják, lásd 1 670 026 számú német szövet•5 ségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat. Ennél az eljárásnál a műveleti költségek jelentősek, valamint a kétfajta, különböző oldószer alkalmazása miatt a művelet körülményes. Ezzel szemben azt találtuk, hogy a gázalakú, vagy 20 részben kondenzált trimerizációs keverékből, frakcionáló kolonnában és oldószer jelenlétében a cianurkloridot folyékony halmazállapotban kvantitatív, és emellett műszakilag rendkívül egyszerűen állíthatjuk elő úgy, hogy a trimerizációs reaktorból jövő keveréket gáz- 25 vagy részben kondenzált formában, 146—500 °C hőmérsékleten egy kolonnarendszer első frakcionáló kolonnájába vezetjük, a cianurkloriddal, klór-ciánnal, klórral és hidrogénkioriddal szemben stabil olyan oldószerrel,- amelynek forráspontja a klór-ciáné és a cianur- 30 kloridé között van, így előnyösen valamely magban ha-175723
