175533. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú etilénglikol előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175533 JMÉSL Nemzetközi osztályozás: w Bejelentés napja: 1977. XI. 16. (SA—3073) Elsőbbsége: Olaszország: 1976. XI. 17. (29 386 A/76.) C 07 C 31/20 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1980. II. 28. HIVATAL Megjelent: 1981. II. 28. Feltalálók : Paggini Alberto vegyész, Spino D’Adda, (Cremona), Furlone Donato vegyész, Novate Milanese, (Milánó), Romano Ugo vegyész, Sanfilippo Domenico, vegyész, Milánó, Olaszország Szabadalmas: Snamprogetti S. p. A., Milánó, Olaszország Eljárás nagy tisztaságú etilénglikol előállítására 1 A találmány tárgya eljárás nagy tisztaságú etilénglikol előállítására. Ismert, hogy az etilénglikolt iparilag kétlépéses eljárással állítják elő. Az első lépésben etilén-oxidot állítanak elő; az etilén katalitikus oxidálását levegő vagy oxigén jelenlétében valósítják meg. A második lépésben az előző lépésben előállított etilén-oxidot glikollá hidratálják. Az etilén oxidációjakor az etilén-oxidon kívül szén-dioxid és víz, valamint kis mennyiségben olyan szennyezések is képződnek, amelyek oxigént tartalmaznak, így acetaldehid, formaldehid, más aldehidek és más oxigéntartalmú vegyületek. Ezek a vegyületek a tisztítás és a kinyerés során képződött egyéb vegyületekkel együtt a kinyerő és tisztító ciklus számos folyékony és gázalakban levő terméke között oszlanak meg, végül mind az így előállított etilén-oxidban, mind a berendezésben visszamaradó elegyben megtalálhatók. Az etilén-oxid kinyerése után a berendezésben maradó elegy az ilyen melléktermékeken kívül nem elhanyagolható mennyiségű monoetilénglikolt is tartalmaz. A glikolelőállítás következő lépésében az etilén-oxidot megfelelő koncentrációban és megfelelő pH értéken vízzel keverik össze, majd körülbelül 100—200 °C hőmérsékleten kezelik, így az etilén-oxidot glikollá hidratálják. Az így előállított glikolt ezután elválasztják a feleslegben levő víztől, és tisztítják, végül rektifikálják. Különösen előnyös lenne, ha az etilén-oxid hidratálásához ugyanazt a vizes oldatot használnák fel, amely az etilén-oxid előállítása során keletkezik. 2 Ha ilyen vizes oldatot használnak fel, ezt beadagolás előtt nem kell tisztítani, a hidratálási reakcióhoz kevesebb víz szükséges és végül az első reakciólépésből származó vizes oldatban levő glikol is kinyerhető, így a végső kitermelés 2—5%-kal növelhető. A monoetilénglikolt szennyező vegyületek függetlenül attól, hogy az etilén-oxid-gyártás vizes oldataiból származnak, vagy az etilén-oxid maga tartalmazza őket, — nemcsak aldehidek lehetnek, hanem nagy ultraibolya extinkciós koefficiensű anyagok is; ezért nagy lesz a monoetilénglikol ultraibolya abszorpcióképessége, a termék nem elégíti ki a szálgyártáshoz felhasznált anyagokkal szemben támasztott nagyon szigorú előírásokat. Számos szerző költséges és bonyolult megoldásokat, így például aktív szén vagy ioncserélő gyanta felhasználását javasolja, ezek az anyagok jelentősen befolyásolják a tisztító ciklust. Ezeket a javaslatokat iparilag még nem próbálták ki, és a nagy tisztaságú glikol előállítására jelenleg használt berendezésekben az etilén-oxid-gyártás során keletkező vizes oldatokat eltávolítják a ciklusból, és az etilén-oxid hidratálásához nagyon tiszta vizet, így ionmentes vizet adagolnak be. A 2 788 373. sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint a szennyezett etilénglikolt ásványi sav vizes, hígított oldatával kezelik, az oldatot leszűrik és a glikolt desztillációval kinyerik. A 891 823. sz. brit szabadalmi leírás szerint epoxivegyületeket tartalmazó el egyet fém-boranát segltségé-5 10 15 20 25 30 175533