175508. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allilamin és diallil-amin előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175508 <|) Bejelentés napja: 1978. IV. 13. (NA—1090) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 87/24, 87/45 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980. II. 28. Megjelent: 1981. II. 28.-.-.v * Feltalálók: Dr. Resofszki Gábor oki. vegyész 40%, Budapest, dr. Gáti Gyula oki. vegyész, 35%, Gájer Imre vegyésztechnikus 25%, Százhalombatta Szabadalmas: Magyar Szénhidrogénipari Kutató-fejlesztő Intézet 50%, Százhalombatta Nitrokémiai Ipartelepek, FCzfó'gyártelep 50' Eljárás allil-amin és diallil-amin előállítására 1 2 A találmány tárgya javított eljárás allil-amin és/vagy diallil-amin előállítására egy allil-halogenid (előnyösen allil-klorid) és ammónia és/vagy allil-amin reagáltatásával. A primer és szekunder alkenil-aminokat (köztük 5 az allil-amint és a diallil-amint) ipari méretekben a megfelelő alkenil-halogenidek és ammónia reakciójával állítják elő. A reakció első lépésében primer alkenil-aminok képződnek, amelyek a jelenlevő alkenil-halogenidekkel tovább reagálnak, és szekun- 10 der, illetve tercier alkenil-aminokat képeznek. A szekunder alkenil-aminok (köztük a diallil-amin) fontos vegyipari termékek, és értékes vegyi anyagok (például növényvédőszerek) előállításának nélkülözhetetlen alapanyagai. A primer alkenil-ami- 15 nők a megfelelő szekunder alkenil-aminok előállításában kiindulási anyagként használhatók fel. A tercier alkenil-aminok ezzel szemben vegyiparilag értéktelen melléktermékként képződnek a primer és szekunder alkenil-aminok előállítása során. A 20 nagyipari szintézisek gazdaságosságának fokozása érdekében a tercier alkenil-aminok képződését tehát vissza kell szorítani. Az ismert módszerek szerint a tercier aminok képződését úgy szorítják vissza, hogy az ammóniát 25 igen nagy — legalább 40-szeres — fölöslegben alkalmazzák, vagy a reakciót kis konverziófoknál leállítják (2 216 548. sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás, 70 34 127. sz. japán szabadalmi leírás, 113 745. sz. Német Demokratikus Köztársa- 30 ság-beli szabadalmi leírás, Peters Ind. Eng. Chem. 40, 2047). Ezeknek a módszereknek az a hátránya, hogy igen nagy mértékben fokozódik az eljárás vegyszer-, berendezés- és energiaigénye. A 3 175 009. sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárással a primer alkenil-aminok 10%-os konverzióval és 90%-os szelektivitással állíthatók elő úgy, hogy az alkenil-halogenideket 600—1500 °C-on igen rövid ideig (0,001—0,1 másodpercig) tartják érintkezésben ammóniával. Az eljárás hátránya a kis konverzió és az igen nagy energiaigény mellett az, hogy a rendkívül rövid érintkezési időt üzemi körülmények között igen nehéz biztosítani, és a reakcióidő kismértékű növekedése is jelentős mennyiségű polimer melléktermék képződéséhez vezethet. A 454 201. sz. szovjet szabadalmi leírás szerint az alkenil-halogenideket réz(I)-klorid katalizátor jelenlétében reagáltatják ammóniával. Ebben az esetben még tízszeres ammóniafölösleg alkalmazása esetén is 10súly% mennyiségben képződik tercier alkenil-amin, 60 súly% primer és 25 súly% szekunder alkenil-amin mellett. A felsorolt ismert eljárások egy részében a primer és szekunder alkenil-aminokat heterogén reakcióval alakítják ki (ekkor a hígítatlan alkenil-halogenidet ammóniagázzal hozzák érintkezésbe), más részükben pedig homogén elegyben, azaz az alkenil-halogenidet és az ammóniát egyaránt oldó fo-175508
