175380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid és miticid hatású tiolkarbamátok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175380 <|) Bejelentés napja: 1975. III. 24. (IA—727) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1974.111.25.(454619) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 125/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980.1. 28. Megjelent: 1981.1. 31. Feltaláló: Szabadalmas: Sato Zenichi, Shimizu-shi, Shizuoka-ken, Takagi Keiichiro, Ihara-gun, Shizuoka-ken, Ihia Chemical Industry Ltd. Tokió Shimizu Masamichi Ihara-gun, Shizuoka-ken tudományos kutatók, Japán Kumiai Chemical Industry Co., Ltd. Tokió, Japán Eljárás tiolkarbamátok előállítására 1 2 A találmány tárgya eljárás nagy tisztaságú tiolkarbamátok előállítására magas kitermeléssel egy amin, karbonilszulfid és egy alkilhalogenid reakciója vagy tiolkarbaminsav-aminsó és alkilhalogenid reakciója útján, mely eljárás kiküszöböli az ipari elvezető 5 csatornában fellépő szennyeződési problémát. Tiolkarbamátokat elterjedten alkalmazzuk herbicidekként és miticidekként, így egyszerű és gazdaságos előállításuk állandó igényt képez. Ismeretes, hogy tiolkarbamátok előállítására szá- 10 mos eljárásváltozat létezik, melyek közül két ismertebbet a csatolt 1. ábrán és 2. ábrán folyamatvázlattal szemléltetünk. Az 1. ábrán látható eljárás során, melyet a 3 151119 lajstromszámú Amerikai Egyesült Álla- 15 mok-beli szabadalmi leírás ismertet, egy szekunder amint, szénmonoxidot és ként adagolnak egy reakcióedénybe és magas hőmérsékleten, valamint nagy nyomáson reagáltatják az anyagokat, így a megfelelő tiolkarbaminsavamin sóját állítják elő. Az így 20 kapott tiolkarbaminsav-aminsót ezután egy alkilhalogeniddel reagáltatják, így a megfelelő tiolkarbamátot-állítják elő. Azonban az eljárás során közbenső termékként képződött tiolkarbaminsav-aminsó alacsony stabili- 25 tása miatt, valamint a folyamat véghezviteléhez szükséges hőmennyiség és nyomás következtében jelentős mennyiségű bomlástermék és/vagy melléktermék képződik, ami azt eredményezi, hogy a tiolkarbamát termék alacsony kitermeléssel kép- 30 ződik és a termék kevéssé tiszta. Ezenkívül az eljárás igen komoly hátránya — mint azt fent említettük -, hogy jelentős mennyiségű nemkívánt termék képződésével jár, ami komoly környezetvédelmi problémákat okoz. A fenti eljárás a felvett szennyeződési problémák miatt iparilag nem a legkedvezőbb. A 2. ábrán bemutatott másik eljárás szerint, amelyet a 28 427/1973. sz. Japán-beli nyilvánosságra hozatali irat ismertet, karbonilszulfidot szekunder aminnal valamely alkálifémhidroxid jelenlétében reagáltatják, s így a tiolkarbaminsav alkálifémsóját állítják elő, melyet ezután valamely alkilhalogeniddel acetonban, metanolban vagy etanolban reagáltatnak, így s ily módon tiolkarbamátot állítanak elő. Azonban a második eljárás első lépésében előállított tiolkarbaminsav alkálifémsóját vizes oldatként kapjuk meg, míg az alkilhalogenid vizes rendszerben oldhatatlan. Ezek szerint, ha a reakciót homogén rendszerben kívánjuk végrehajtani, szükséges valamely hidrofil szerves oldószer, mint amilyen az aceton, metanol vagy az etanol használata, mely egyáltalán nem kívánatos, mivel az alkalmazott hidrofil szerves oldószer elkerülhetetlenül szennyezi az ipari elvezető csatornát és így szennyezi a folyókat. Így ez az eljárás újból nem alkalmazható gyakorlatilag ipari eljárásként a környezetvédelmi problémák miatt. 175380
