175166. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán- vagy vanádiumklorid-tartalmú katalizátor-komponens előállítására
175166 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Nemzetközi osztályozás: B 01 J 31/00 Bejelentés napja: 1977.127. (SA—3009) Elsőbbsége: Olaszország: 1976.1.30. (19748 A/76) Közzététel napja: 1979.XI.28. Megjelent: 1981. június 1. Feltalálói k) : Szabadalmas: Corbellini Maigherita, vegyész,Milánó, Snamprogetti S.p.A., Milánó, Greco Alberto, vegyész, Dresano, Olaszország Olaszország Eljárás titán- vagy vanádiumtriklorid-tartalmú katalizátor-komponens előállítására 1 A találmány tárgya eljárás katalizátor-rendszer komponenseként használható titán- vagy vanádiumtriklorid-tartalmú n MC13 YCln általános képletű - ahol M jelentése Ti vagy V, Y jelentése Al, Mg, Mn, Fe vagy Cr és n értéke legfeljebb 4 - katalizátor komponens előállítására. A találmány szerinti eljárás során az alábbiakban ismertetett fémek gőzét titán- vagy vanádiumvegyületekkel reagáltatjuk, adott esetben halogénezett vegyület és közömbös szénhidrogén-hígító jelenlétében. A fémgőzt Mg, Al, Cr, Mn, Fe vagy ötvözeteik hevítése útján állítjuk elő. A Ti- vagy V-vegyületek az MX4 általános képlettel — ahol M jelentése titán- vagy vanádiumatom és X halogénatomot vagy 1 —8 szénatomos alkoxicsoportot jelent — írhatók le. A halogénezett vegyület szerves vagy szervetlen lehet, feltéve, hogy halogént tud átadni az elgőzölögtetett fémnek vagy a Ti- vagy V-vegyületnek az alkalmazott kísérleti körülmények között. A közömbös szénhidrogén-hígító alifás, aromás vegyületekből vagy ezek keverékéből állhat, feltéve, hogy folyékony az alkalmazott körülmények között. Az előzőekben felsorolt fémeket — előnyösen vákuumban — alkalmas hevítő eszközzel (elektromos ellenállás, elektronsugár, indukció, nagyfrekvencia, lézersugár, villamos szikra, villamos ív és hasonlók) elgőzölögtetjük. A fémek felületéről eltávozó gőzöket az MX4 általános képletű vegyületet és adott esetben a halogéndonort és/vagy közömbös szénhidrogén-hígító vegyületet tartalmazó folyadékban hirtelen lehűtjük. 2 E folyadék hőmérsékletének elég alacsonynak kell lennie ahhoz, hogy ne párologjon és így lehetővé tegye a használt hevítőrendszerrel elérhető hőmérsékleten a fém elgőzölögtetéséhez szükséges vákuum fenn- 5 tartását. A találmány szerinti eljárással előállított katalizátor-komponens rendkívül jó katalizáló hatással rendelkezik. A találmány szerinti eljárás egyszerű és gyors; a ka- 10 talizátorkomponens előállított formájában használható a kokatalizátorral egyesítve minden további elválasztás, szűrés, kimosás nélkül. Mindegyik alkalmazott átmenetifém aktív katalizátorrá alakul át. A katalizátor közömbös hordozóra - akár a poliolefinre — disz- 15 pergálva, tehát szénhidrogéndiszpergálószer jelenléte nélkül használható. Ismeretes, hogy titán-trikloridok például TiCL, redukálása útján állíthatók elő, a következő eljárások szerint : ?0 a) hidrogén segítségével magas hőmérsékleten (500- 700 °C), vagy fém Mg-al 700 g feletti hőmérsékleten (C.A.82 164 355 p,CA,79 148 340 n ésC.A.78 19 133 c). A kapott termékek aktivitása az alkalmazott magas hőmérséklet miatt csekély; !5 b) fémekkel, mint aluminium, antimon és mások, 200 °C vagy ennél magasabb hőmérsékleten. Ebben az esetben nem minden fém alkalmazható, mivel sok fémmel a reakció csak korlátozott mértékben folyik le, vagy egyáltalában nem megy végbe. Ez a hiba eíke- 10 rülhető ugyan poláros oldószerek, mint dimetil-formamid, tetrahidrofurán, dimetoxi-heptán alkalmazása útján, de ilyen esetben a TiCl3 - végtermék komp-175166