175110. lajstromszámú szabadalom • Eljárás di-n-propil-acetonitril előállítására

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

175IIO

A bejelentés napja: 1977. V. 10. (LA—914)

Nemzetközi osztályozás: C 07 C 121/16

Elsőbbsége :

Franciaország: 1977. III. 15. (77.07587)

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

A közzététel napja: 1979. XI. 28. Megjelent: 1981. II. 28.

Feltalálók :

Chignac Michel vegyész, Sisteron,

Grain Claude vegyész, Volonne,

Pigerol Charles vegyész, Saint-Ouen, Franciaország

Szabadalmas :

LABAZ cég, Párizs, Franciaország

Eljárás di-n-propil-acetonitril előállítására

1 2

A találmány tárgya új eljárás az I képletű di-n-propil-acetonitril előállítására.

A di-n-propil-acetonitril ismert vegyület, és az is ismert róla, hogy felhasználható gyógyhatású vegyületek előállításában. Így például kiindulási 5 anyagként használható a di-n-propil-acetamid előállítására, amely vegyület a 2442M számú francia gyógyszerszabadalmi leírás tanúsága szerint rendkívül értékes neuropszichotróp hatású.

A di-n-propil-acetonitrilből kiindulva a di-n- 10 -propil-acetamid igen könnyen előállítható kiváló, azaz 83% körüli hozammal akkor, ha a di-n-propil-acetonitrilt például 75—80%-os vizes kénsavoldattal 80 °C és 130 °C közötti hőmérsékleten hidrolizáljuk. 15

A di-n-propil-acetonitril előállítására eddig ismert módszerek általában bonyolultak és a gyártó személyzetet veszélyeztető reaktánsok alkalmazását teszik szükségessé. Így például ha a di-n-propil-acetonitril előállítására di-n-propil-ke- 20 tonból indulnak ki, akkor nátrium-cianidot szükséges használni, ami rendkívüli mértékben mérgező vegyület.

Mindemellett a gyártás bizonyos szakaszaiban hidrogénezés alkalmazására van szükség, amit 25 mindig nehéz végrehajtani ipari méretekben.

Igen nagy szükség volna tehát di-n-propil-acetonitril ipari méretekben való egyszerű előállítására szolgáló eljárás kidolgozására.

Napjainkig az a-helyzetben két propilcsopor- 30

tot hordozó acetonitril előállítását egy ciánecetsavészterből kiindulva csak abban az esetben vizsgálták, amikor mindkét említett propilcsoport izopropilcsoport volt. Ilyen vonatkozásban megemlíthetjük a Marshall [J. Chem. Soc., 2754—2761 (1930)], Brown és munkatársai [J. Am. Chem. Soc., 77, 1083—1089 (1955)], valamint Newman és munkatársai [J. Am. Chem. Soc., 82, 873—875 (I960)] által kidolgozott módszereket.

Ezekre a módszerekre az jellemző, hogy egy ciánecetsavészterből kiindulva egymásután három vagy négy egymástól teljesen különálló szakaszt vagy lépést, éspedig az alábbiakat szükséges végrehajtani :

a) egy alkilezési lépést — ez a lépés mindhárom említett módszer esetén végrehajtandó — egy diizopropil-ciánecetsavészter előállítása céljából;

b) a monoalkilezett észter eltávolítására szolgáló lépést;

c) Marshall, illetve Newman és munkatársai által kidolgozott módszerek esetében a diizopropil-ciánecetsavészter elszappanosítására szolgáló lépést; valamint

d) Marshall, illetve Newman és munkatársai által kidolgozott módszerek esetében a diizopropil-ciánesetsav, míg Brown és munkatársai által kidolgozott módszer esetében a diizopropil-ciánecetsavészter dekarboxilezésére szolgáló lépést.

Így tehát Marshall úgy állít elő diizopropil-175110

1