175020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175020 0 Bejelentés napja: 1977. XII. 19. (MO-997) Elsőbbsége: Amerikai Egyesült Államok: 1976. XII. 20.(753,232) Nemzetközi osztályozás: C 07 F 9/38 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. X. 27. Megjelent: 1981.1. 31. Feltaláló: Franz John Edward vegyész, Crestwood, Missouri, Amerikai Egyesült Államok Szabadalmas: Monsanto Company, St. Louis, Missouri, Amerikai Egyesült Államok Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az N-foszfonometilglicin mono- és di-sóinak az előállítására, ahol a sóképző kation valamely alkálifém-, alkáliföldfématom, ammonium- vagy szerves ammóniumcsoport lehet, azzal a feltétellel, hogy ha a szerves csoport arilcso- 5 port, az ammonium só valamely primer amin só, a találmány tárgyát képezi továbbá az ilyen sók elegyeinek az előállítása is. Az ilyen sók előállítását a 3 977 860 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban íijákle, 10 ahol úgy járnak el, hogy N-foszfonometilglicint vizes oldatban bizonyos fémek sóképző kationjaival vagy pedig ammonium- vagy szerves ammóniumcsoporttal reagáltatnak. Az N-foszfonometilglicin előállítását a 3 969 398 számú amerikai egyesült államokbeli szaba- 15 dalmi leírásban ismertetik, eszerint N-foszfonometilíminodiecetsawal vagy vizes közegben, például vizes oldatban oxidálnak, ahol az utóbbi esetben az oxidációhoz valamely szabad oxigént tartalmazó gázt és valamely nemesfém katalizátort, így platina, pallá- 20 dium, ródium stb. vagy valamely aktivált szén katalizátort használnak. Eszerint a szabadalmi leírás szerint előnyös, ha megközelítőleg telített vizes N-foszfonometiliminodiecetsav-oldatokat alkalmaznak olyan hőmérsékleten, amely megkönnyíti a reakciót és a ter- 25 mék kinyerését. A telített vizes oldat 25 *C hőmérsékleten legfeljebb körülbelül 1 súly% savat tartalmaz, 95 *C hőmérsékleten körülbelül 4 súly%-ot és 150 *C hőmérsékleten körülbelül 10 súly%-ot. A savnak ez a viszonylag rossz vízben való oldhatósága erősen koriá- 30 175020 2 tozza a szakaszos reakciómód esetén beadagolható és oxidálható N-foszfonometiliminodiecetsav mennyiséget. Az N-foszfonometilglicin vizes oldatból történő kinyerése céljából a vizet le kell desztillálni, ehhez jelentős mennyiségű hőenergiára van szükség. Meglepődve tapasztaltuk, hogy az N-foszfonometilglicin-sók minimális melléktermék képződéssel közvetlenül előállíthatok a prekurzor N-foszfonometiliminodiecetsavból az N-foszfonometilglicin közbenső termék képződése nélkül, ha egy olyan egyszerű vizes reakcióelegyet alkalmazunk, amelyben az N-foszfonometiliminodiecetsav-sók képződnek, majd ezeket molekuláris oxigént tartalmazó gázzal, valamely oxidációs katalizátor jelenlétében jóminőségű N-foszfonometilglicin-sókká oxidáljuk és ahol annak következtében, hogy az N-foszfonometiliminodiecetsav-sók sokkal jobban oldódnak vízben, így azok jelentősen nagyobb mennyiségben vihetők be a vizes oxidáló reakcióelegybe, mint abban az esetben, hogyha az N-foszfonometiliminodiecetsavat oxidáljuk vizes oldatokban. így az N-foszfonometiliminodiecetsav-sók oxidációja után az N-foszfonometilglicin-sók kinyerése céljából kisebb mennyiségű vizet kell ledesztillálni, így jelentősen csökken az energiaigény. A találmány értelmében tehát kevesebb energia befeketetésével állíthatjuk elő az N-foszfonometilglicin mono- vagy di-sóit, ahol a sóképző kation alkálifémek, alkáliföldfémek kationja, ammonium- vagy szerves ammóniumcsoport lehet, azzal a feltétellel, hogy ha a szerves csoport aril csoport, az ammonium-só