173907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórmetil-foszfonsav-diklorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 173907 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1976. 1. 23. (NA-1032) Nemzetközi osztályozás: C 07 F 9/00 Közzététel napja: 1979. II. 28. Megjelent: 1980. I. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Forstner János vegyészmérnök, (30%), Di. Péter István vegyészmérnök, (10%), Dr. Gémes István vegyészmérnök, (10%), Hevesi Jenő vegyészmérnök, (10%), Dr. Péter Istvánná vegyészmérnök, (5%), Szolnoki Tibor gépészmérnök, (5%), Várpalota, Vásárhelyi Endre vegyészmérnök, (9%), Valovits Emil vegyészmérnök, (9%), Beczner Farkas gépészmérnök, (4%), Gulyás Mihály gépészmérnök, (4%), és Student József gépészmérnök, (4%), Budapest * 1 Nagynyomású Kísérleti Intézet. Százhalombatta (50%) és Budapesti Vegyiművek, Budapest (50%) Eljárás klórmetil-foszfonsav-dikiorid előállítására 1 2 A találmány tárgya új eljárás klórmetil-foszfonsav-diklorid előállítására. Az utóbbi időben jelentősen növekedett a klórmetil-foszfonsav-dikiorid iránti kereslet. Ennek oka többek között az, hogy az 1-halogén-foszfon- 5 sav-dihalogenidek — köztük a klórmetil-foszfonsav-diklorid — a foszfonát-típusú növényvédőszerek előállításának fontos közbenső termékei. Miként ismert, a klórmetil-foszfonsav-dikiorid paraformaldehid és foszfortriklorid reakciójával 10 állítható elő. A folyamat a következő lépéseken keresztül megy végbe: (1) PC13 +3 HCHO-P(OCH2Cl)3 (2) PfOCH2Cl)3 -*■ CH^-P=(OCH2 Cl)2 O Cl O // (3) CH2-PK0CH2C1)2 -C1-CH2-P-0CH2C1 \ ° C1 OCH2Cl O 0 t t (4) C1-CH2-P-0CH2C1 -C1-CH2-P-C1 + 2HCHO \ \ OCH2Cl Cl A fenti reakciósorozat leglassúbb lépése, azaz a teljes folyamat sebességmeghatározó lépése a (2) reakció. A Doklady Akademi Nauk SSSR LXIV, No. 2, 219 (1950) közlemény szerint a paraformaldehidet 160-300°C-on, 30—35 att nyomáson reagáltatják foszfortrildoriddal. Ilyen körülmények között a klórmetil-foszfonsav-dikiorid mintegy 60%-os hozammal állítható elő, és a reakció igen hosszú időt (6—15 órát*)vesz igénybe. A 3 014 964 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás szerint a klórmetil-foszfonsav-diklorid előállítása során a reakcióelegybe katalizátorként vízmentes hidrogénhalogenidet, előnyösen 15 vízmentes sósavgázt vezetnek. Ezzel az eljárással a reakcióidő 3,5-6 órára csökkenthető, és a hozam 80—85%-ra növelhető. Az eljárás hátránya egyrészt az, hogy a vízmentes hidrogénhalogenid bevezetése különleges műszaki problémákat vet fel, másrészt 20 pedig a reakció még mindig viszonylag hosszú időt vesz igénybe. A 161 358 sz. magyar szabadalmi leírás szerint a paraformaldehid és foszfortriklorid reakciója során katalizátorként Lewis-savakat alkalmaznak, és 25 így jelentősen csökkenthető a reakció időigénye. Valamennyi fent ismertetett eljárás közös hátránya azonban az, hogy egyetlen részműveletük sem valósítható meg folyamatos üzemben. A klórmetil-foszfonsav-dikiorid folyamatos vagy 30 részben folyamatos üzemű előállítására alkalmas 173907
