173808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés több anyagból álló keverékek kromatográfiás szétválasztására
MAGYAR népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS 173808 JjfejL Bqelentés napja: 1971. VII. 23. (BO-1307) Nemzetközi osztályozás: C 03 k 1/00 W Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1970. VII. 23. (P 2036 525.7) és 1971. III. 13. (P 21 12 176.6) (3. igénypontokra) B01 d 15/08 ORSZÁGOS Közététel napja: : 1974. II. 28. TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1979. XII. 31.Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Lauer Kari vegyész, Schriesheim, dr. Budka Heinz-Günther Boehringer Mannheim GmbH. vegyészmérnök, dr. Stoeck Georg vegyész, Mannheim. Mannheim Német Szövetségi Köztársaság Német Szövetségi Köztársaság Eljárás és berendezés több anyagból álló keverékek kromatográfiás szétválasztására 1 Az utóbbi években egyre nagyobb mértékben alkalmazzák ipari méretekben is anyagkeverékek szétválasztására az oszlopkromatográfiát. Kromatográfiásan választható szét például az invert cukor is, amikor is a komponenseket: a glükózt és fruktózt 5 tiszta alakban kapják meg. Az ipari méretű kromatografálást többnyire körfolyamatban végzik, ami azt jelenti, hogy a szétválasztó és eluáló fázisok folyamatosan váltakoznak. Abból a célból, hogy a szétválasztó 10 berendezés lehetőleg gazdaságos legyen, a keverékeket meglehetősen rövid oszlopon kell egymásután következniük, de mégis gyakran jelent nehézséget, hogy a fenti körülmények között kielégítő elválasztást érjenek el. Különösen nagy nehézségek 15 lépnek fel akkor, ha a kívánt főkomponensek mellett még a melléktermékeket is el kell választani, ami a ciklusokat úgy elnyújtja, hogy az elválasztási eljárás gazdaságossága kérdésessé válik. 20 Az epimerizált keményítő szirupok például a glükóz és fruktóz főkomponenseken kívül még jelentős mennyiségű di- és pdiszaccharidot is tartalmaz. A fenti okokból eddig még nem volt lehetséges, hogy ebből az olcsó kiindulási anyagból 25 az értékes fruktóz alkotót gazdaságosan és tisztán kinyerjék folyamatos ciklusos oszlopkromatográfiával. Amennyiben az epimerizált keményítő szirupot ciklusos oszlopkromatográfiával választják szét, akkor a relatív gyorsan futó szennyezett frakciók 30 2 gyorsan utolérik az előző ciklus már elválasztott fruktóz frakcióját, ha a ciklust nem megfelelően hosszú eluációs intervallummal egyeztetik. Ezek az eluációs intervallumok azonban az elválasztó berendezés kapacitását több, mint a felére csökkentenék le. Ismeretesek sok vékonyrétegből felépített oszlopok is, annak elkerülésére, hogy az eluálószer folyási irányára merőlegesen inhomogenitás jöjjön létre, ezek az oszlopok spirál alakúak, vagy a megfelelő rétegek egymásra helyezésével készíthetők (3 856 681 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás), de az oszlopokat ennél a megoldásnál nem kapcsolják egymás után. Jelen találmány célja olyan eljárás és berendezés megalkotása, amellyel lehetővé válik tiszta frakciók kinyerése több anyagból álló keverékekből ciklusos oszlopkromatográfiával, nagyüzemi méretekben. Azt találtuk, hogy egy ciklus ideje jelentősen rövidíthető és a fenti hátrányok kiküszöbölhetők, ha az elválasztó oszlopot két szakaszra osztjuk, vagy két egymással összekötött oszlopot alkalmazunk, a szennyezett frakciót az első oszlop végén az oszlopból eltávolítjuk, ezzel egyidejűleg ekvivalens mennyiségű eluálószert vezetünk be a második oszlopba és a szennyezett frakció eltávolítása után mindaddig összekötjük a két oszlopot, míg az első oszlop végénél megjelenik a következő ciklus szennyezett frakciója. 173808
