173782. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-hodroxi-szteroidok és/vagy 3-oxo-szteroidok elkülönítésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 173782 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1976. VI. 29. (SchE-571) c 07 8 21/00°° Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1975. VI. 30. (P 25 29 521.0) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979.1. 27. Megjelent: 1979. XII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Weber Alfréd vegyész, dr. Müller Rudolf vegyész, Schering Aktiengesellschaft, Bergkamen, dr. Kurzidim Johannes vegyész, Nyugat-Berlin Német Szövetségi Köztársaság és Nyugat-Berlin Eljárás 3-hidroxi-szteroidok és/vagy 3-oxo-szteroidok elkülönítésére 1 2 A találmány 3-hidroxi-szteroidoknak és/vagy 3-oxo-szteroidoknak ilyen vegyületeket tartalmazó elegyekből történő elkülönítésére szolgáló eljárásra vonatkozik. Ilyen fajta elkülönítési módszerek már ismertek, s így például a 827 199 lajstromszámú NSZK-beli szabadalmi leírásban egy eljárást írnak le szterineknek elegyekből való elkülönítésére. Az eljárás során az elegyet előnyösen valamely szénhidrogénben oldják és négy-tizenhatszoros feleslegben levő vízszintes cinkkloriddal együtt hevítik. Az oldat lehűlése után a kivált cink-szterin-adduktot elkülönítik és az egyes alkotókra hasítják fel. A 6 7Ö6 582 sz. holland közzétételi és az l 164 769 lajstromszámű nagybritanniai szabadalmi leírásban 15 egy másik eljárás van leírva szterineknek elegyekből való elkülönítésére. Az eljárás abban áll, hogy az elegyet előnyösen valamely szénhidrogénben oldják, az oldathoz valamely komplexképzésre alkalmas fémsó vizes oldatát adják, a vizet azeotrópos 20 desztillációval a lehető legnagyobb mértékben eltávolítják és a kivált adduktot az elegy lehűlése után szokásos módon elkülönítik és hasítják. Az ismert eljárásoknak az a hátránya, hogy azok a magas reakcióhőmérséklet miatt - több- 25 nyíre 100 °C felett - technikailag nagyon sok ráfordítást igényelnek és az elkülönítésnél sok'3-hidroxí-szteroidnál és/vagy 3-oxo-szteoridnál jelentős kitermelési veszteségek jelentkeznek, mivel ezek a szteroidok az említett körülmények között elbom- 30 lanak. Ezenkívül az ismert eljárásoknak az a hátránya, hogy adduktképzéshez alkalmazott fémsók visszanyerése, amely nagyipari méretekben végrehajtott eljárásnál környezetvédelemre való tekintettel követelmény, gyakran nagyon költséges. Szénhidrogéneknek, mint oldószereknek a technikai alkalmazása ezenkívül nem veszélytelen, mivel ezek elektrosztatikusán gyorsan feltöltődnek, gyakran alacsony a lobbanáspontjuk és igen gyakran mérgezőek. A találmánynak az az alapja, hogy olyan eljárás vált szükségessé 3-hidroxi-szteroidok és/vagy 3-oxoszteroidok elkülönítésére ilyen vegyületeket tartalmazó elegyekből, amely az ismert eljárások hátrányaitól mentes. A feladatot egy olyan eljárás kidolgozásával oldottuk meg, amelyre az jellemző, hogy ezt az elegyet metüizobutilketonban vagy metil-n-amilketonban oldjuk, az oldathoz kalciumbromidot vagy kalciumbromidnak metilizobutilketonnal vagy metil-n-amilketonnal készített oldatát adjuk és a kicsapódott 'adduktot önmagában ismert módon elkülönítjük és hasíljuk. Metilizobutilketontól vagy metil-n-amilketontól eltérő oldószerek alkalmazása a meglevő kísérleti eredmények szerint nem vezet ugyanolyan jó eredményekhez. A kalciumbromid (hidrátja formájában) bár viszonylag jól oldható alkoholokban (így metanolban, etanolban, izopropanolban, propán-1,3-diólban vagy hexán-1-ólban), amennyiben azonban az így kapott oldatot ugyan-
