172432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-származékok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 172432 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1975. IV. 02. (UE-63) Japán-beli elsőbbségei: 1974. IV. 04. (37 319/74) 1974. V. 07.(49 812/74) Közzététel napja: 1978. III. 28. Megjelent: 1979.1. 31. Nemzetközi osztályozás: C 07 C 39/08 Feltalálók: Tulajdonos: Umemura Sumio vegyész, Takamitsu Nagaaki vegyész, Ube Industries, Ltd., Yamaguchi-ken, Hamamoto Toshikazu vegyész, Kuroda Nobuyuki vegyész, Japán Yamaguchi-ken, Japán Eljárás fenol-származékok előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás kétértékű fenol-származékok előállítására. Közelebbről a találmány az I általános képletű kétértékű fenol-származékok — ahol 5 R jelentése 1-6 szénatomot tartalmazó alkilcsoport és jelentése azonos vagy eltérő lehet, és n értéke 0, 1, 2, 3 vagy 4, azzal a megkötéssel, hogy ha n értéke 3 vagy 4, akkor három alkilcsoport egyidejű helyzete a 2-, 4- 10 és 6-helyzettől eltérő -új előállítására vonatkozik valamely II általános képletű egyértékű fenol-származék - ahol R és n jelentése a fenti - egy keton-peroxiddal végzett oxidálása útján. 15 Pirokatechin és hidrokinon fenol oxidációja útján történő előállítására számos módszer ismert, így például ismeretes az a módszer, amikor fenolt hidrogén-peroxiddal oxidálnak például vas(II)-szul- 20 fát vagy réz(II)-szulfát jelenlétében* [Von Chwala, A. és Pailer, M.: Journal für Praktische Chemie N. F., 159 45 (1939)]. Ismertté vált továbbá olyan eljárás, ahol fenolt valamilyen fémion, például bizmut-, molibdén-, vanádium- vagy titánionok jelen- 25 létében oxidálnak (1 332 420 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás), továbbá olyan eljárás, ahol fenolt hidrogén-peroxiddal és valamilyen szerves persawal egy erősen savas szulfonsav-típusú ioncserélő gyanta jelenlétében oxidálnak [36130/1973 számú 30 2 publikált japán szabadalmi bejelentés], valamint olyan eljárás, ahol fenolt hidrogén-peroxiddal trifluorecetsav, továbbá egy, pH 0,7-3 tartományt biztosító sav és valamilyen szerves karbonsav jelenlétében oxidálnak (786 368 számú belga szabadalmi leírás). Ezekkel az eljárásokkal azonban kétértékű fenolok csak alacsony hozammal állíthatók elő hidrogén-peroxid vagy szerves persavak alkalmazásának szükségességére tekintettel. Kétértékű alkil-fenolok egyértékű alkil-fenolok oxidációja útján történő előállítására ismert alapvető módszerek közül a 2 064 497 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratot említhetjük meg. E közrebocsátási iratban olyan eljárást ismertetnek, ahol különböző fenolokat vagy származékaikat hidrogén-peroxiddal reagáltatunk valamilyen erős sav jelenlétében és bizonyos esetekben a reagáltatást valamilyen közömbös szerves oldószerben, így például 1,2-dimetoxi-etánban, kloroformban vagy etilén-dikloridban végzik. Egyértékű alkil-fenolok reagáltatásával kapcsolatban az említett közrebocsátási iratban olyan példát ismertetnek, ahol p-krezolt preklórsawal, foszforsavval és hidrogén-peroxiddal oxidálnak szerves oldószer alkalmazása nélkül, amikor is 1,2-dihidroxi-4-metil-benzolt kapnak. Az ebben a példában közölt hozam azonban ipari szempontból nem tekinthető kielégítőnek. Kísérleteket folytattunk az I általános képletű vegyületek előállítására szolgáló olyan új eljárás 172432
