171549. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes titándioxid-hidrátszuszpenziók feldolgozására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 171549 (&% Bejelentés napja: 1975. V. 15. (BA-3271) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1974. V. 17. (P 24 23 983.6) * Közzététel napja: 1977. IX. 28. Megjelent: 1978. VIII. 31. Nemzetközi osztályozás: C01G 23/06, ^^^^kS? ~--~i jinrí^^^^^B Bejelentés napja: 1975. V. 15. (BA-3271) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1974. V. 17. (P 24 23 983.6) * Közzététel napja: 1977. IX. 28. Megjelent: 1978. VIII. 31. B 01 D 31/04 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1975. V. 15. (BA-3271) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1974. V. 17. (P 24 23 983.6) * Közzététel napja: 1977. IX. 28. Megjelent: 1978. VIII. 31. Feltalálók: Tulajdonos: dr. Weiler Raoul oki. mérnök, Berchem, dr. Uwents Henri oki. vegyész, Ekeren, BAYER Antwerpen N. V., Antwerpen, Belgium Eljárás vizes titándioxid-hidrát-szuszpenziók feldolgozására 1 Ismeretes az, hogy ilmenit ércekből vagy titánsalakokból kénsavas feltárással titándioxid állítható elő. A képződött titanilszulfát hidrolízise titándioxidhidrátot eredményez, amelyet az anyalúgtól (hígsav) való elválasztás után kalcinálnak és őrölnek. A hidrolízisnél képződő titándioxidhidrát finomszemcsés és többnyire még olyan mennyiségben tartalmaz szennyezőanyagokat, hogy pótlólagos tisztítási lépések nélkül a kalcinálás nem végezhető el. A kicsapott titándioxidhidrátot összenyomhatósága és finomszemcsés tulajdonsága miatt viszonylag nehezen lehet szűrni. Abból a célból, hogy a szűrt titándioxidhidrát szennyezései elválaszthatók legyenek, rendszerint a szűrölepényt adott esetben specifikus adalékanyagok jelenlétében ismét feliszapolják, majd szűrik. A mosási és szűrési lépéseket esetleg többször ismételni szükséges (v.o. Titanium J. Bargsdale, Second Edition, 317). A vasat és más szennyezéseket tartalmazó kénsavas titanilszulfátoldat hidrolízisénél kivált titándioxidhidrát szokásos módon az ún. Moore-szűrőkön kerül a hígsavtól való elválasztásra. Ezek a Moore-szűrők különösen jól beváltak lassú szűrésre és vákuumban működnek. Lehetővé teszik a szűrőlepény kimosását is. A Moore-szűrők közelebbi részletezésével például 25 a DB. Purchas, Industrial Filtration of Liquids, S. Sec. Edition, Leonard Hill Books, 278-279. szakirodalmi közlemény foglalkozik. Az 1. ábrán levő folyamatábrán a szokásos eljárás kivitelezését közelebbről szemléltetjük. Az egyes 30 10 15 20 jelölések jelentése a következő: 1 hidrolízis, 2 első szűrés, 3 mosóvíz kezelés, 4 fehérítés, 5 fehérítőanyag hozzáadása, 6 második szűrés, 7 mosóvíz hozzáadás, 8 a módosító vegyszerek beadása, 9 beállítás a kalcináláshoz, 10 forgószűrés, 11 kalcináló kemence. Az 1 lépésben a kénsavas, vastartalmú titanilszulfát oldat hidrolízisét 80-120 C° közötti hőmérsékleten végzik. Az így képződő titándioxidhidrátot a 2 első szűrési műveletben Moore-szűrőn a hígsavtól elválasztják, végül a szűrőlepényt a szűrőn a 3 mosóvízzel kezelik. A szűrőlepényt, ilmenit kiindulóanyag esetén, körülbelül 40 súly% vasat (Fe2 0 3 -ra számítva és Ti02 szilárdanyagra vonatkoztatva), a salak kiindulási anyag esetén 25 súly% vasat tartalmaz. A vastartalom kimosással 0,1 súly% alá csökkenthető. A hígsavnak a mosólúgtól való elválasztását egyszerűen lehet megoldani oly módon, hogy a szűrlet folyadékmennyiségét, illetve a mosóvizet szabályozzák. Szűrés és adott esetben mosás után a szűrőlepényt kézi úton a szűrőről eltávolítják, vízzel feliszapolják és a 4 műveletben fehérítik (például az 5 műveletben alumínium- és kénsav ho'zzáadásával 80 C°-on). A fehérített szuszpenziót a 6 lépésben ismét Moore-szűrőn szűrik és rendszerint a 7 műveletben addig kezelik mosóvízzel, míg a szűrőlepény vastartalma 40 ppm Fe2 0 3 -tartalomra csökken. Ezt a szűrőlepényt ismét kézi úton a szűrőről eltávolítják és vízzel feliszapolják. A 8 műveletben különböző vegyszerek (például nátriumhidroxid, káliumhidroxid, foszforsav, antimontrioxid) hozzáadása után a 9 műveletben a 171549