169846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klóricián előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. XI. 3. (DE—/96) Német szövetségi köztársasági elsőbbsége: 1971. XI. 4. (P 21 54 721.7) Közzététel napja: 1976. IX. 28. Megjelent: 1977. XII. 31. 169846 Nemzetközi osztályozás C 01 C 3/00 C 01 B 7/00 Feltalálók: DR. GEIGER Friedhelm vegyészmérnök, Grossauheím, DR. WEIGERT Wolfgang vegyészmérnök, Offenbach, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Degussa Deutsche Gold — und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás klórcián előállítására i A találmány tárgya eljárás klórcián előállítására, klór és ciánhidrogén gázfázisú reakciójával. Ismert az az eljárás, mellyel klór és ciánhidrogén reakciójával, gázfázisban, állati eredetű szén mint katalizátor jelenlétében klórciánt állítanak elő. [Chemical Abstracts 15 (1921), 2593.] Egy ilyen katalizátor azonban kevéssé szelektív és így jelentős mennyiségű melléktermék, mint dicián és cianürklorid, keletkezik. Ezen túlmenően a katalizátor rendkívül rövid élettartamú, ezért klórcián üzemi méretű előállítására alkalmatlan. Klórcián előállítására, a klór és ciánhidrogén gázfázisú reakciójához egy szenet tartalmazó katalizátort állítottunk elő, melynek az a jellemzője, hogy az eljáráshoz grafitszerkezetű szén kerül alkalmazásra. Egy ilyen katalizátor meglepő módon, rendkívül szelektív. Lehetővé teszi a klórcián előállítását magas kitermeléssel, mimellett melléktermékek jelentéktelen mennyiségben keletkeznek. A katalizátor hosszú élettartammal rendelkezik, heteken keresztül üzemeltetve kiváló tulajdonságait megtartja. Katalizátorként tetszés szerinti eredetű, grafitszerkezetű szén alkalmas. A kereskedelmi forgalomban felhasznált grafit, mégpedig természetes eredetű, valamint szintetikus grafit is alkalmazható. A szén különböző alakban, például brikett vagy szemcsés formában is felhasználható. Az alak és a szemcsenagyság adott esetben a reaktor típusához igazodik. Nyugvóágyas reaktorhoz célszerű 2 és 12 mm közötti szemcseméretet választani. 10 15 20 25 30 Katalizátorként a szén önmagában, vagy más inert anyaggal, mint például porcelán vagy kvarc keverékével használható fel. Ezek az inert anyagok a szén kialakítása előtt, vagy kialakítás után, a megfelelő formában hozzáadagolhátók. Inert anyagként a nikkelfém, például forgács vagy formatestecskék alakjában szintén alkalmazható. A szénhez 20-60% inert anyag hozzákeverése rendkívül előnyös, nagyobb, különösen 80%-nál több anyag hozzákeverése általában előnytelen. A találmány szerinti katalizátor alkalmazásával a ciánhidrogén és klór gázfázisú reakciója 200 és 600 °C, különösen 350 és 520 °C közötti hőmérsékleten megy végbe. 200 °C alatti hőmérsékleten szintén alkalmazható, azonban ilyen esetben a reakció lefolyásának sebessége észrevehetően csökken. A reakciót általában normál nyomáson végezzük, ennél magasabb vagy alacsonyabb nyomás szintén alkalmazható. A reakcióhoz a ciánhidrogént és klórt célszerű ekvimoláris mennyiségben alkalmazni. Előnyös lehet azonban, ha klórt 10 mól%-ig, különösen 1-5 mól% feleslegben alkalmazzuk. A ciánhidrogén és klór gázkeveréke inert gázzal, például széndioxiddal vagy nitrogénnel hígítható. A klórcián reakciókeverékből történő kinyerése, valamint a szükségszerűen ekvimoláris mennyiségben keletkezett hidrogénklorid leválasztása ismert módon történik, például a klórcián szerves oldószerekben történő abszorpciójával, melyet a 3 618 295 169846 1