169708. lajstromszámú szabadalom • Szabályozási eljárás liofilizáláshoz és szabályozási elrendezés az eljárás foganatosítására
MAGYAR NÉPKÖZTARSAS SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 169708 Nemzetközi osztályozás: A , Bejelentés napja: 1973. IX. 7. (HU-238) Közzététel napja: 1976. VIII. 28. Megjelent: 1977. VIII. 31. G 05 D 23/19 iá/ X , Bejelentés napja: 1973. IX. 7. (HU-238) Közzététel napja: 1976. VIII. 28. Megjelent: 1977. VIII. 31. G 05 D 23/19 « , Bejelentés napja: 1973. IX. 7. (HU-238) Közzététel napja: 1976. VIII. 28. Megjelent: 1977. VIII. 31. ±>B** , Bejelentés napja: 1973. IX. 7. (HU-238) Közzététel napja: 1976. VIII. 28. Megjelent: 1977. VIII. 31. .^•••'~ •':"-':"•-•-••-... ORSZÄGC rALÁLMAt HIVATA] >S ni L , Bejelentés napja: 1973. IX. 7. (HU-238) Közzététel napja: 1976. VIII. 28. Megjelent: 1977. VIII. 31. :( i ... Feltalálók: KASSAI László vegyészmérnök (40%), GROÖSZ György elektrotechnikus (40%), CSIPKAY János gyógyszerész (20%), Budapest Tulajdonos: HUMAN Oltóanyag-termelő és Kutató Intézet, Szabályozási eljárás liofilizáláshoz és szabályozási elrendezés az eljárás foganatosítására 1 A találmány tárgya szabályozási eljárás liofilizáláshoz és szabályozási elrendezés liofilizáló berendezésekhez. A liofUizálási eljárások során a liofilizálandó anyagot edénybe fagyasztott állapotban vákuumban szub- 5 limáltatják. A szublimáció során hőveszteség lép fel, amelyet hőközléssel pótolnak. Az anyag hőmérsékletét ekkor feltétlenül a fázisrendszer legalacsonyabb olvadáspontja, az úgynevezett eutektikus hőmérséklet alatt kell tartani. 10 Hőközléskor tehát a közölt hő mennyiségét úgy kell megválasztani, hogy csak a párolgás útján eltávozott hőmennyiséget pótolja, az anyag hőmérsékletét azonban mindvégig a kritikus érték alatt kell tartani. 15 Az ismert liofUizálási eljárásoknál rendszerint a vákuumban elhelyezett és az edénnyel érintkező fűtőtest fűtőáramát szabályozzák. A legelterjedtebb szabályozási megoldást az 1. és 2. ábrák kapcsán ismertetjük. Az 1. ábrán a liofilizálandó 21 termék 12 20 edénybe fagyasztott állapotban helyezkedik el. A 12 edény 14 fűtőtesten nyugszik, amelynek 13 fűtőeleme 20 érintkezőn keresztül 17 tápfeszültségforráshoz csatlakozik. A 14 fűtőtest mindenkori hőmérsékletét 11 hőmérséklet-érzékelő érzékeli, és a 25 hőmérséklettel arányos analóg villamos jel 10 szabályozóerősítő vezérlőbemenetéhez csatlakozik. A 10 szabályozóerősítő kimenete 16 jelfogót működtet, amelynek horgonya a 20 érintkezőket nyitja és zárja. A liofilizálandó > termék hőmérsékletét 18 '30 hőmérséklet-érzékelő segítségével 19 műszeren megjelenítik. A 10 szabályozóerősítő referenciabemenete 15 alapjelképző függvénygenerátorral van összekötve, amelyet rendszerint szabályozó programtárci»á képez. A liofilizálás szabályozása az ismert eljárások szerint úgy történik, hogy a 14 fűtőtest hőmérsékletét kétállapotú szabályozással a 15 alapjelképző függvénygenerátor pillanatnyi jelének megfelelő értéken tartják. Az alapjel értékét empirikus úton jelölik ki. A 14 fűtőtest hőmérséklete az alapjellel beállított névleges érték körül oszcillál. Az ismert liofUizálási folyamat során uralkodó hőmérsékleti viszonyokat a 2. ábra kapcsán ismertetjük. Az ábrán szaggatott vonallal a liofilizálandó 21 termék pillanatnyi hőmérsékletét, teljes vonallal pedig a 14 fűtőtest hőmérsékletét jelöltük. A szublimáció az anyagnak a eutektikus hőmérsékletet jelző vastagon húzott vonal alatti hőmérsékleténél zajlik le. A vékony teljes vonal a 13 fűtőelem bekapcsolt és kikapcsolt állapotait meghatározó vezérlő jel lefutását szemlélteti. Az anyag hőmérsékletfüggvényének alakulásából ezen ismert eljárás hátrányos tulajdonságai már kitűnnek. A hőmérséklet viszonylag széles határok között változik. A szublimációs folyamat sebessége az eutektikus hőmérséklet közelében ismert módon növekszik, attól távolodva pedig csökken. A változó hőmérséklet ezért a szublimáció sebességét is változtatja, rendszerint csökkenti. A fűtés kikapcsolási 169708 1