169378. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vegyes karbamidos adduktok előállítására kálcium-nitrát feldolgozása útján

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1975. VI. 06. (PE-958) Közzététel napja: 1976. VI. 28. Megjelent: 1977. VIII. 31. 169378 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 127/00 Feltalálók: Bárányi Antal okl.vegyészmérnök 30%, Veszprém, Bocs József gépésztechnikus 15%, Berhida, Horváth László oki. vegyészmérnök 15%, Várpalota, Kincses Gyula oki. vegyészmérnök 10%, Molnár Ernő' vegyésztechnikus 20%, Veszprém, Szeiler Béla oki. vegyészmérnök 10%, Székesfehérvár Tulajdonos: Péti Nitrogénművek, Várpalota Eljárás vegyes karbamidos adduktok előállítására kalcium-nitrát feldolgozása útján 1 A találmány tárgya javított eljárás vegyes karbamidos adduktok előállítására kalcium-nitrát feldolgozása útján, melyre az jellemző, hogy kalcium-nitrát és kálium-klorid vizes oldatából a cserebomlás során képződő kálium-nitrátot kihűtéssel 5 részlegesen eltávolítjuk, majd az oldatban levő kalcium-nitráttal és kalcium-kloriddal kálium-nitrát és kálium-klorid jelenlétében karbamidos adduktot képzünk. Ismeretes, hogy a nyersfoszfát salétromsavas fel- 10 tárása során képződő kalcium-nitrát egy részét a feltárási oldatból a foszfát-reverzió megelőzésére például kihűtéssel eltávolítják. Bár a kalcium-nitrát önmagában is felhasználható műtrágyaként, azonban kedvezőtlen fizikai tulajdonságai, elsősorban 15 higroszkópossága, valamint alacsony hatóanyagtartalma következtében további feldolgozása cél-: szerű. A kalcium-nitrát egyik feldolgozási lehetősége az, hogy a kalcium-nitrátot vizes oldatában kálium- 20 kloriddal cserebomlás útján kálium-nitráttá konvertálják, majd a kálium-nitrátot az oldatból elkülönítik. Az így kapott kálium-nitrát egyedi vagy komplex formában, úgynevezett kloridmentes műtrágyaként hasznosítható. A kalcium-nitrát kálium- 25 -nitráttá konvertálása például az úgynevezett Lonza-eljárással [lásd: 1 007 297 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás, 1 467 228 számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi irat, 416 585 számú svájci szabadalmi leírás, Informations 30 Chemie, 7, 13-18 (1970)] valósítható meg, ahol kalcium-nitrát és kálium-klorid vizes oldatából többfokozatú kristályosítással és mélyhűtéssel (—25 C ), valamint bepárlással állítanak elő kálium-nitrátot és kalcium-kloridot. Egy további megoldás ismert a 3 433 584 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásból, ahol kalcium-nitrát és kálium-klorid vizes oldatából mélyhűtés (-10 C°) és szelektív szerves oldószerek alkalmazásával kalcium-kloridot és kálium-nitrátot állítanak elő. Ezeknek az ismert eljárásoknak a hátrányai abban állnak, hogy egyrészt bonyolult és mélyhűtéssel kombinált technológiai műveletsort tesznek szükségessé, másrészt a melléktermékként képződő kalcium-klorid felhasználása megoldatlan. Ismeretes továbbá, hogy több szervetlen só, így a kalcium-klorid és a kalcium-nitrát vizes oldatból karbamid jelenlétében olyan vegyület formájában kristályosodik ki, amelyben a kristályvíz helyett karbamid található. Ezeket a vegyületeket adduktoknak nevezik. Ismeretes az is, hogy iparilag tiszta kalcium-nitrát és karbamid reagáltatása útján olyan adduktok állíthatók elő, amelyek egy mól kalcium-nitrátra vonatkoztatva 1 -4 mól karbamidot tartalmaznak [Wiadomosci Chemiczne, 25, 829-845 (1971)]. E módszer hátránya az, hogy az addukt előállítása során a bepárlással végzett elkülönítésnél a karbamid egy része ammóniára és szén(IV)-oxidra 169378