169143. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkilfoszfitok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. X. 20. Közzététel napja: 1976. IV. 28. Megjelent: 1978.1. 31. (UI-199) 169143 Nemzetközi osztályozás: C 07 F 9/02, 9/04, 9/40, A 01 N 9/36 -f X ' P r i ^ Feltalátófa-Dr. Bán Miklós oki. vegyész 22%, Mindszenti László oki. vegyész 17%, dr. Mészáros Lajos oki. vegyész 5%, Kocsis S. Jenő nyugdíjas 5%, Fekete László oki. mezőgazdász 8%, dr. Lackó István oki. vegyész 25%, Virágh István vegyésztechnikus 8% Szeged, Ilovai Zoltán mezőgazd. mérnök 3%, Bereznai Ferencné mezőgazd. mérnök 4%, Csatlós Imre oki. vegyész 3% Hódmezővásárhely Tulajdonos: Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábony mintdr. Bán Miklós, Kocsis S. Jenő, Mindszenti László és dr. Mészáros Lajos szegedi lakósok jogutódja. Eljárás dialkilfoszfitok előállítására 1 A találmány eljárás dialkilfoszfitok előállítására. Ismeretes, hogy számos rovarirtószer előállításának egyik kiindulási vegyülete valamilyen dialkilfoszfit, annak tiohalogenidjei és különböző egyéb származékai (a továbbiakban ezek valamennyiét 5 dialkilfoszfor-származéknak nevezzük). A rovarirtószerek hatóanyagainak gyártásánál ma már általában azok a legkorszerűbb eljárások, amikor a dialkilfoszfor-származékokat a gyártás folyamán állítják elő és azt annak elkülönítése nélkül 10 azonnal továbbreagáltatják egy másik komponenssel. Az eljárást azért előnyös így kivitelezni, mivel a legtöbb dialkilfoszfor-származék előállítása és elkülönítése nehézkes és rossz hozammal történik. Viszont a képződéssel gyakorlatilag egyidejű 15 folyamatos (elkülönítés nélküli) reagáltatás az egyensúlyt a dialkilfoszfor-származék képződésének irányába tolja el és ugyanakkor e vegyületek stabilizálódásának is kedvez. 20 A dialkilfoszfit-származékokat általában a megfelelő alifás alkoholból és foszfortrikloridból vagy tiofoszforilkloridból állítják elő. [C. Fest. K., J. Schmidt.: The Chemistry of Organophosphorus Pesticides. -Springer, Berlin (1973).- p. 64.] Az 25 ilyen eljárások közös és nehezen kiküszöbölhető hátránya, hogy a reakciók folyamán nagy mennyiségű sav (leggyakrabban sósav) keletkezik melléktermékként, melynek csupán gyors és teljes eltávolításával várhatunk jó kitermelést. A sav 30 felszaporodása egyrészt a visszaalakulásnak, másrészt különböző káros mellékreakcióknak kedvez. A sósavgáz eltávolítását az eljárások egyik csoportja levegőztetéssel [pl. Fricke: J. Prakt. Chem. 20. 250 (1963), 20 242 sz. NDK szabadalmi leírás], vagy indiferrens gázzal (nitrogén, széndioxid) történő szellőztetéssel (pl. 1 134 374 sz. NSzK szabadalmi leírás), vagy a reaktánsok gyors beadagolásával (154 225 sz. magyar szabadalmi leírás) kívánja elérni, míg á másik nagy csoportja szervetlen vagy szerves (pl. trietilamin) savmegkötőszerek alkalmazásával, [pl. Teichman: J. Prakt. Chem. 28. 94 (1965), 16 037sz. NDK szabadalmi leírás]. A szellőztetéses módszerek nem elég gyorsak és hatékonyak, emiatt a hozam ritkán éri el a 70%-ot. A savmegkötőszerek alkalmazása esetén viszont a keletkező amin-hidroklorid kiválása miatt a kívánt dialkilfoszfit elkülönítése nehézkes (szűrési, mosási, bepárlási és tisztítási műveleteket kell beiktatni), s ez megakadályozza a folyamatos eljárás és berendezések alkalmazását (pl. 158 369 sz, és 165 159 sz. magyar szabadalmi leírás). A találmány kidolgozására irányuló kutatásaink célja volt olyan széles körben alkalmazható eljárás keresése, amellyel elérhető a képződő sav gyors, hatásos és maradéktalan lekötése anélkül, hogy a reakcióra nézve bármilyen idegen anyagot vinnénk be a rendszerbe. 169143