169053. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrálósav tisztítására
MAGTAB NfiPKOZTARSASAG <#r% ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. III. 25. (El-536) Közzététel napja: 1975. VI. 28. Megjelent: 1977. VI. 30. 169053 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 79/12 Feltalálók: Chiasson William Joseph vegyész, Russell Ralph Thomas vegyész, Lafayette, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Eli Lilly and Company, Indianapolis, Indiana, Amerikai Egyesült Államok Eljárás nitrálósav tisztítására 1 A találmány aromás fluortartalmú vegyületek nitrálásánál keletkező kimerült nitrálósav tisztítására szolgáló eljárásra vonatkozik. Valamely szerves fluortartalmú vegyület nitrálására használt salétromsav-kénsav nitfálósav-elegyből származó kimerült sav a következő szennyező anyagokat tartalmazza: salétromos savként meghatározó nitrogénoxidokat, szervetlen és szerves fluoridokat, valamint egyéb szerves agyagokat. Annak ellenére, hogy a kimerült sav kénsavtartalma 90 -95% nagyságrendben van, ez a kimerült sav nem alkalmas újrafelhasználásra ezeknek a szennyezéseknek a jelenléte miatt. Ismertek módszerek az egyes szennyezések egyenként történő eltávolítására, így például nitrogénoxidokat szokásosan úgy távolítanak el, hogy a kimerült savat úgynevezett denitrátoron vezetik keresztül. Ez a denitrátor a berendezés egy része, amelyben a kimerült savat, rendszerint csökkentett nyomáson, gőzzel űzik ki. Ennél az eljárásnál a nitrogénoxidokat gázokként vagy salétromsav alakjában kapják. A fő hátránya a denitrátor alkalmazásának az, hogy a gőzzel történő kiűzés folyamán a kimerült sav felhígul, mivel nagy mennyiségű víz csapódik le a kimerült savban. A denitrátorban való kezelés után a sav körülbelül 65%-os lesz, amelyből 95%-os sav előállítása végett a vizet el kell távolítani. Denitrátor használatán kívül vannak kémiai módszerek is nitrogénoxidok eltávolítására. Egyik ilyen módszer a kimerült savnak acetilénnel való kezelése. Ennek a módszernek a hátránya az, hogy meglehetősen kis mennyiségű nitrogénoxid eltávolítása is hosszú időt vesz igénybe. Szerves anyagokat szokásosan olyan szerves ol-5 dószerrel történő extrahálással távolítják el a kimerült savból, amely nem elegyedik a savkeverékkel. A gyakorlatban legalább kétszeri extrakcióra van szükség ahhoz, hogy a szerves anyagok mennyiségét a kívánt szintre csökkentsék, ez a 10 művelet azonban emulzióképződés és az ezt követő kezelés miatt előnytelen. A kimerült savban a szerves anyagfázis szétválasztása, amely többszöri extrakcióval történik, rendszerint a szerves anyag nem kívánt mennyiségben való növekedését okozza, 15 amely általában nagyobb annál, mint amennyi az újbóli felhasználásra alkalmas kénsavban elfogadható lenne. Egy másik módszer szerves anyagok eltávolítására a vízgőzdesztilláció. Ez a módszer, ahogy az 20 előzőekben említettük, bizonyos mennyiségű nitrogénoxid kinyerésére is szolgál. A vízgőzdesztilláció változatlanul a kimerült sav vízzel való hígulását vonja maga után és így további vízeltávolító lépést kell beiktatni annak érdekében, hogy körülberül 25 95%-os töménységű, újból felhasználható kénsavat lehessen előállítani. Végül szervetlen fluorid úgy távolítható el egyes anyagokból, így foszforsavból (amely foszfát-műtrágyaként kerül felhasználásra), hogy a foszfor-30 savat szilíciumdioxiddal kezelik. A jelenlevő fluo-169053
