167902. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés hidroxi-karbamid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. XI. 04. Közzététel napja: 1975. VII. 28. Megjelent: 1977. IV. 30. (BI—456) 167902 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 127/02 C 07 c 127/14 B 01 f 7/20 Feltalálók: dr. Bálint János okleveles vegyész 40%. Horváth Gézáné vegyésztechnikus 20%. Menyhárt András vegyésztechnikus 5%. Pintér László okleveles vegyész 5%. Tomor András vegyésztechnikus 30%. Debrecen Tulajdonos: BIOGAL Gyógyszergyár, Debrecen Eljárás és berendezés hidroxi-karbamid előállítására 1 2 A találmány tárgya, eljárás hidroxi-karbamid előállítására, továbbá egy berendezés az eljárás kivitelezésére. A hidroxi-karbamid előállítására különböző módszerek ismeretesek. Ezek közül megemlítjük az etil- 5 -karbamátból és hidroxil-amin-klórhidrátból történő előállítást (Org. Synth., 40, 60.), amik oris a 3 napos reakció folyamán hidroxi-karbamid képződik. Az ismert előállítások közül a leggyakrabban követett 10 út W. F. C. Dresler and R. Stein: Ann., 150, 242. (1869) által leírt eljáráson alapszik, amikoris a szabadalom tárgyát képező vegyületet az alkálifém-cianátok és a hidroxil-aminsónak a reakciójával állítják elő. A képződő hidroxi-karbamidnak a tisztítása azonban — te- 15 kintettel vízben való jó oldékonyságára —, nehézségekbe ütközik. így az abszolút etilalkoholból való átkristályosítás csak többszöri megismétlés után biztosít a kiindulási anyagoktól és a melléktermékektől (pl. kálium-klorid) mentes készterméket. 20 A 2,705.727 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás a megfelelő minőségű hidroxi-karbamid előállítására kvaterner-ammónium anioncserélő gyantára felvitt cianát ionoknak hidroxil-aminsókkal való reakcióját használja. A reakciót a felesleges cianát 25 ionoktól semlegesre mosott kvaterner-ammónium anioncserélő gyantával töltött oszlopon valósítják meg, és a hidroxil-aminsó savas oldatának átbocsátása után az eluátumnak vákuumban való bepárlása után kapott nyers termék vízből történő átkristályosításával kap- 30 ják 53%-os kitermeléssel a 133—136 C°-on olvadó kristályos terméket. Az 1,232.572 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint a szubsztituált karbamidok előállíthatók még szén-oxiszulfidból és ammóniából, illetőleg primer alifás aminokból 1: 0,5—1: 3,5 mólarányig nyomás alatt magas hőmérsékleten dekalin, vagy tetralin mint szuszpendáló szer jelenlétében. A felsorolt eljárások hátránya abban rejlik, hogy anyagigényességük miatt kismértékben hatékonyak, mert a végső nagyobb tisztaságú termék hozama viszonylag alacsony és kvaterner-ammónium anioncserélő gyantán a reakció folyamán felszabaduló nagymennyiségű hő határt szab a tetszés szerinti méretnövelésnek. A találmány célja a hidroxi-karbamid előállítására szolgáló olyan eljárás és berendezés kidolgozása, mely a minőségileg megfelelő késztermék előállítását, az eljárás lényegéből fakadóan, az eddig ismert eljárásoknál egyszerűbben és jobb kitermeléssel valósítja meg egy olyan berendezésben, mely alkalmassá teszi a nagyüzemi gyártást. Ismeretes, hogy a cianát-ionra egyetlen anioncserélő gyanta sem mutat különösebb szelektivitást, továbbá az, hogy az erősen bázisos anioncserélő gyanták rövidebb élettartamúak. Ennek egyik oka a kvaterner bázisok — különösen magasabb hőmérsékleten jelentkező — kisebb kötési szilárdságában rejlik, valamint abban, hogy a cianátok mellett található szennyező anyagok, főleg nagyobb részecskéikkel, esetleg kolloidális méret-167902 1
