167801. lajstromszámú szabadalom • Nyomásfojtó kamra folyadékok elektrondiffrakciós szerkezetvizsgálatához
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974. III. 25. Közzététel napja: 1975. VII. 28. Megjelent: 1977.11.28. (MA—2551) 167801 Nemzetközi osztályozás: G 01 n 1/28 23/20 J Feltalálók: dr. Kálmán Erika vegyészmérnök, 25%, prof. dr. Lengyel Sándor vegyész, 25%, Haklik Lajos üzemmérnök, 25%, Eke Anna elektromérnök, 25% Budapest Tulajdonos: Magyar Tudományos Akadémia Központi Kémiai Kutató Intézete, Budapest Nyomásfojtó kamra folyadékok elektrondiffrakciós szerkezetvizsgálatához i A találmány folyadékok elektrondiffrakciós szerkezetvizsgálatában alkalmazható nyomásfojtó kamrára vonatkozik. A találmány szerinti nyomásfojtó kamra különösen előnyösen alkalmazható nagyobb gőznyomású folyadékok elektrondiffrakciós szerk ezét vi gála- 5 tára. A röntgen- és neutrondiffrakciót sikeresen alkalmazzák a folyadékszerkezet kutatásában, az elektrondiffrakció alkalmazását azonban a kísérleti körülmények rendkívül megnehezítik. A nehézségek egyrészt abból adód- 10 nak, hogy a folyadékminta létrehozását és fenntartását 10-4 —10~~ 5 torr nyomáson kell megvalósítani, másrészt az elektronoptikai berendezések általánosan használt 35—100 kV-os gyorsítófeszültségénél az elektronsugár áthatoló képessége viszonylag csekély, így a vizsgálatra 15 kerülő folyadékminta vastagsága legfeljebb 100 nm-ig terjedhet. Az előző kísérletek [Maxwell, L. R.: Phys. Rev. 44, Ti (1933); Lucfy, C. W., Palubiskas, F. S. és Maxwell, L. R.: J. Chem. Phys. 19, 217 (1951); Roth, G.: Disser- 20 tation, Freie Universität Berlin (1961)] kis gőznyomású folyadékok (így olajok) vizsgálatát ugyan lehetővé tették, de a felvételek minősége szerkezetanalízist nem tett lehetővé. Ennek oka a nagy háttér-sugárzás és a vastag folyadékréteg alkalmazása volt. Nagyobb gőznyomású 25 folyadékok vizsgálata elháríthatatlan nehézségekbe ütközött, mert nyomáskiegyenlítő puffer-rendszer hiányában az elektrondiffrakciós berendezésben uralkodó igen kis nyomás hatására a vizsgálandó vékony folyadékfilm azonnal szétpattant, illetve olyan nagy mértékben párol- 30 gott, hogy a mérés lehetetlenné vált. A termosztálás hiánya szintén megnehezítette a mérést. Olyan berendezés kidolgozására van tehát szükség, amely a vizsgálandó folyadék környezetében kompenzálja a rendszerben uralkodó nagy vákuum szívóhatását, és ezzel nagy gőznyomású folyadékoknál lehetővé teszi a megfelelően vékony folyadékfilm kialakítását és csökkenti a zavaró párolgást, illetve kis gőznyomású folyadékoknál fokozza a vékony filmek stabilitását. Ezt a feladatot oldja meg az általunk kidolgozott nyomásfojtó kamra, amelynek szerkezeti elvét a csatolt 1. ábrán mutatjuk be. A kamra két részből áll. A belső térben helyezkedik el a 0,1 mm-nél kisebb, célszerűen 0,02 mm vastagságú, a vizsgálandó folyadékkal jól nedvesíthető C lemez. A C lemezen 3 mm-nél kisebb, célszerűen 2 mm átmérőjű U nyílás található, amelyre a vizsgálandó folyadékfilmet felfeszítjük. A vizsgálandó folyadék kívülről, a J és K csövön az R résen keresztül jut a D belépő és P kilépő blendék között elhelyezett C lemezre. A blendetávolság 5 mm-nél kisebb, célszerűen 1,5 mm-nél kisebb érték. A J és K csövön és az R résen belépő folyadékot az F törlővel ellátott E kenőszerkezet viszi fel a C lemez U nyílására. Az F törlő célszerűen vékony fémlemezre ragasztott gumilap. Egy célszerű kialakítás szerint a J és K csövön belépő folyadék útját a műszeren belül elhelyezett G záróelemmel zárjuk el, a cső elzárása azonban a műszeren kívül is megoldható. Az S külső tér, amely a belső térhez kapcsolódva a blendéken keresztül az evakuált berendezéstérrel köz-167801 1
