167720. lajstromszámú szabadalom • Tökéletesített eljárás 1-dimetilamino-2,3- diklórpropán- hidroklorid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1973. VII. 3. (BU—675) Közzététel napja: 1975. VII. 28. Megjelent: 1976. XII. 31. 167720 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 87/00 Feltalálók: Dr. Bakó Péter vegyészmérnök, 36%, dr. Fenichel László oki. vegyészmérnök, 36%, dr. Petró József oki. vegyészmérnök, 18%, dr. Rusznák István oki. vegyész, 10%, Budapest Tulajdonos: Budapesti Műszaki Egyetem Budapest Tökéletesített eljárás l-dimetilamino-2,3-dikIórpropán-hidroklorid előállítására Az 1 -dimetilamino-2,3-diklórpropán-hidroklorid számos peszticid szintézisének közbenső terméke. Allil-dimetilamin-hidroklorid és klórgáz reakciójával kloroformos oldatban állították elő 70,3%-os termeléssel [Cromwell, N. H. és Hassner, A.: J. Amer. Chem. Soc. 77, 1568 (1955); Amerikai szab. 2 987 547 (1961); Amerikai szab. 3 051752 (1962)], nyerstermék olvadáspontja 160—165 °C. A kiinduló allil-dimetilamin-hidrokloridot allil-dimetilaminból és sósavból éteres oldatban állították elő, ennek a rendkívül higroszkópos vegyületnek az elkülönítése nehézkes és veszteséggel jár, ipari körülmények között nehezen kivitelezhető; a termelés 69,6%. így az l-dimetilamino-2,3-diklórpropán-hidroklorid allil-dimetilaminra számított termelése 48,9%. A találmány célja az allil-dimetilamin-hidroklorid és az l-dimetilamino-2,3-diklórpropán-hidroklorid egy lépésben (egy reakcióegységben) történő előállítása a nagyobb termelés és könnyebb gyakorlati kivitelezhetőség érdekében. A találmány alapja az a felismerés, hogy az allil-dimetil-amin-hidroklorid allil-dimetilaminból sósavgázzal, halogéntartalmú oldószerekben, pl. kloroformos oldatban is előállítható és az előállítás során megmaradó esetleges sósavfelesleg nem zavarja a következő lépést, a klórozást, ezért a klórozás ugyanabban a reakció-elegyben elvégezhető. A találmány eljárás l-dimetilamino-2,3-diklórpro-10 15 20 25 pán előállítására allil-dimetilaminból oly módon, hogy az allil-dimetilamin száraz, halogéntartalmú oldószerrel, pl. kalciumkloridon szárított kloroformmal készült oldatát állítjuk elő s ebbe az oldatba 0—30 °C-on, célszerűen 5—12 c

C-on kénsavon átbuborékoltatással szárított HCl gázt vezetünk úgy, hegy 1 mól allil-dimetilaminra 1-2 mól HCl, célszerűen 1,2 mól jusson. A sósavgáz bevezetése után ugyanebbe a reakcióelegybe 0—40 °C-on, célszerűen 10 °C-on kénsavon átbuborékoltatással szárított klórgázt vezetünk bele oly módon, hogy 1 mól allil-dimetilaminra 1—4, célszerűen 1,5 mól CI2 jusson. A feldolgozás után nyert l-dimetilamino-2,3-diklórpropán-hidrokloridra a termelés 89,6% (allildimetilaminra számítva), olvadáspontja 165—167 °C. A találmány szerinti eljárás előnyei: a) Megtakarítható egy közbenső termék, az allil-dimetilamin-hidroklorid kipreparálása, amit különösen nehézzé tesz a termék erős higroszkópossága. b) Megnövekedett a termelés, az irodalmi 48,9%ról 89,6%-ra (allil-dimetilaminra számítva). c) Tisztább termék keletkezik, az irodalmi 160— 30 165 °C helyett az olvadáspont 165—167 °C. 167720 1