167684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bifenilszármazékok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS *mmß—***mmßß*~*ß^^mmml * Bejelentés napja: 1974. VIII. 14. Német szövetségi köztársaságbeli elsőbbsége: 1973. VIII. 16. (P 23 41 506.7) Közzététel napja: 1975. VI. 28. Megjelent: 1976. XII, 31. (TO—976) 167684 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 31/34 C 07 c 69/76 C 07 d 31/36 Feltalálók: dr. Engel Wolfhard vegyész, dr. Teufel Helmut vegyész, dr. Seeger Ernst vegyész, dr. Engelhardt Günther orvos, Biberach an der Riss, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dr. Kari Thomae GmbH, Biberach an der Riss, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás új bifenilszármazékok előállítására i A találmány tárgya eljárás az I általános képletű új bifenilszármazékok és, ha Rs bázikus nitrogénatomot tartalmaz, szervetlen vagy szerves savakkal alkotott fiziológiailag elfogadható sóik előállítására. Az I általános képletben RL klór- vagy fluoratompt, Rg hidrogénatomot vagy 1—10 szénatomos alifás acil-esoportot, benzoil-, nikotinoil- vagy izonikotinoil-csoportot jelent. A találmány szerint az I általános képletű vegyületek a következőképpen állíthatók elő: a) Olyan I általános képletű vegyületek előállítására, amelyek képletében Rg Wdrogénatorflot jelent, és Rx a már megadott jelentésű, egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben B-i a fenti jelentésű, és B hidroxil-, alkoxi-, aralkoxi-, ariloxi- vagy aciloxicsoportot vagy halogénatomot jelent — komplex hidriddel redukálunk, Komplex hidridként előnyösen lítiuroalumíniumhidridet, lítiumbórhidridet vagy alkoxialumíniumhidrideket, például nátrium-bjsz-(2-metoxi-etoxi)-;dihidroaluminátot használhatunk. De nátriumbórhidrid is használható vízmentes alumíniumkloriddal vagy bórtrifluoriddal együtt. Olyan II általános képletű vegyületeket, amelyek képletében B halogénatomot jelent, csak nátriumbórhidriddel is redukálhatunk. A redukciót alkalmas oldószerben, például tetrahidrofuránban, éterben, dinjetoxietánban, dietilénglikol-dimetiléterben, benzolban vagy ezek elegyében 0 C° és az oldószer forráspontja között, előnyösen 0 és 30 C° között végezhetjük. b) Egy III általános képletű vegyületet — ebben a kép-CH3 5 I • létben Rx a fenti jelentésű, Y —C—CH 2 — vagy 1« 15 20 25 30 CH3 I OH = CH— csoportot és R3, R3 fenti jelentésén kívül még ocr-arilalkil-, «,a-diarilalkil- vagy triarilmetil-csoportot jelent — katalitikusan redukálunk. Katalizátorként elsősorban nemesfém katalizátorokat, például palládiumszenet vagy báriumszulfátra lecsapott palládiumot vagy ha Y —C =CH— csoportot I €H3 jelent, akkor Raney-fémeket, például Raney-nikkelt vagy Raney-kobaltot használhatunk. Általában oldószerben, például alkoholban 0 és MM) C° között, előnyösen azonban szobahőmérsékleten és 1 és 100 att közötti nyomáson, előnyösen 3—10 att-n dolgozunk. Olyan III általános képletű vegyületeket, amelyek kép-CH3 I létében Y —C =CH— csoportot jelent, naszcensz hidrogénnel is redukálhatunk, például metanolból magnézium hatására felszabaduló hidrogénnel. A redukciót 167684 1
