167666. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bisz(kinazolinil-piperidil)- alkánok előállítására
SZABADALMI 167666 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS já^W^L. Ntmzatkózi osztályoz*«: «RSTMSä»Sak C 07 d 57/00 |4M 1 ^K.": fty».X'^^k^H Bejelentés napja: 1973. IX. 20. (SA-2535) ^t% Elsőbbsége: Amerikai Egyesült Államok, 1972. IX. 25. -291652 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1975. V. 28. TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1977. VIII. 31. F«ital*ló<k): Simpson William Ronald James, vegyész, Mendham, New Jersey, Amerikai Egyesült Államok, Tulajdonos: Sandoz AG., Basel, Svájc Eljárás új bisz (kinazolinil-piperidil)-alkánok előállítására 1 Találmány tárgya eljárás az /i/ általános képletü uj bisz/kinazolinil-piperidil/-alkánok és savaddlclós sóik előállítására - ahol az Y csoportok egymástól függetlenül hidrogénatomot, klóratomot, brómatomot vagy 1-4 szénatomos alkil-csoportot jelentenek, n értéke O vagy 1, m értéke 0 vagy 1, és az A és B gyürük azonosak vagy eltérőek, és /III/ általános képletü helyettesitett vagy helyettesitetlen csoportot jelentenek, ahol Yj, Y_ és Y jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom, fluoratom, klóratom, brómatom, 1-4 szénatomos alkil-csoport, 1-3 szénatomos álkoxi- vagy alkiltio-csoport, nitro-csoport vagy tr if luorm etil-csoport, és ha az Y_-Y„ csoportok egyike terc-butil—csoportot jelent, a szomszédos szénatomhoz csak terc—butil-csoporttól eltérő csoport kapcsolódhat, vagy az Y -Y szubsztituensek egyike hidrogénatomot jelent, mig a másik két csoport együtt 6,7—metildioxivagy 6,7-etiléndioxi-csoportot képez. Az /l/általános képletü vegyületeket a találmány szerint ugy állítjuk elő, hogy egy vagy több /III/ általános képlet ü vegyületet — ahol Y, Yx , Y 2 és Y jelentése a fenti, és Q klóratomot, brómatomot vagy -WZ általános képletü csoportot jelent, amelyben W oxigén- vagy kénatomot és Z 1—4 szénatomos alkil-, fenil- "vagy benzil-csoportot képvisel - egy /ív/ általános képletü vegyülettel - ahol n és m jelentése a fenti - reagáltatunk. A reakciót előnyösen 0 C és 160 ti hőmérsékleten, célszerűen 20-100 C u -on, közömbös szerves oldószer, például aromás oldószer, igy benzol, éter, igy dioxán, vagy 1-6 10 szénatomos alkanol, igy izopropanol jelenlétében hajtjuk végre. A reakciót célszerüsen savmegkötő szer, például nátriumkarbonát vagy trietilamin jelenlétében végezzük, A reakciót kívánt esetben közömbös gáz-atmoszférában, például nitrogénatmoszférában is végrehajthatjuk. Ha olyan /l/ általános képletü vegyületeket kívánunk előállítani, ahol az A ós 11 gyürü, valamint az Y csoportok azonosak, egyetlen /III/ általános képletü vegyületből indulunk ki; ellenkező esetben kiindulási anyagként a /ill/ éltalános képletü vegyületek megfelelő elegyét alkalmazzuk. A /III/ és /ív/ általános képletü vegyületeket általában legalább 2:1 mólaránvban adagoljuk. Az /i/ általános képletü vegyületeket ön-15 magában ismert módon különíthetjük el és tisztithatjuk. Az /i/ általános képletü bázisokat kivánt esetben savaddlclós sóikká alakithatjuk, illetve a sókból felszabadíthatjuk a bázist. Az /I/ általános képletü vegyületeket hidrátjaik formájában is előállíthatjuk. A /III/ általános képletü vegyületek egy része ismert, /2009 472 és 2059 ÍM sz. NSZK-beli közrebocsátási irat/ mig az uj vegyületek ismert módszerekkel állíthatók elő ismert kiindulási anyagokból. Azokat a /III/ éltalános képletü vegyületeket például, ahol az Y,-Y. szubsztituensek egyike hidrogénatomot, mig a másik két szubsztituens együtt 6,7-etiléndioxi-csoportot jelent, a 3. és 4. példában megadott eljárással állithatjuk elő. A ,/rV/ általános képletü vegyületek ismertek, vagy ismert módszerekkel állíthatók elő /lásd például Várna és munkatársai: J. Am.Chem, Soc. 70, 2330-2333 /1948/; 1 173 244.sz. brit szabadalmi leirás, 2 624 737 és 2 624 738 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírások; Tolbert és munkatársai: J. Heterooycl. 35 Chem. 6 /6/, 963-964 /1969/J. 20 25 30 167666
