167626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a béta-pikolin-frakció és a xilol-izomerek egyetlen műveletben való szétválasztására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. III. 31. (MA-2346) Közzététel napja: 1975. VI. 28. Megjelent: 1978.111.31. 167626 Nemzetközi osztályozás: C 07 b 21/00 Feltalálói k): dr. Menyhárt Józsefné, oki. vegyészmérnök, Budapest, dr. Ujhidy Aurél, oki. vegyészmérnök, Veszprém, Borlai Oszkár, oki. vegyészmérnök, Budapest Tulajdonos: MTA Műszaki Kémiai Kutató Intézet, Veszprém Eljárás a béta-pikolin-frakció és a xilol-izomerek egyetlen műveletben való szétválasztására 1 A találmány tárgya eljárás a béta-pikolin-frakció és a xilol-izomerek egyetlen műveletben való szétválasztására nikkel-rodaniddal való Werner-komplex képzéssel, a béta-pikolin-hetero-komplexének xilol-izomer keverékkel homo-komplexszé, majd klatráttá és a béta-pikolin-homo-komplex xilolos oldatává való alakításával. A béta-pikolin-frakció a kőszén nagy hőmérsékletű lepárlásánál melléktermékként kinyerhető nyers piridin frakcionált desztillációja során a 140—145°C hőmérsékletek között átmenő párlat, amely 2,6-lutidin, gamma-pikolin és a béta-pikolin elegye. Ennek az elegynek a szétválasztása — az alkotók igen közeli forráspontja miatt — desztillációval nem lehetséges. Ezért a szétválasztást Werner-komplexek és klatrátok képzésével egyetlen folyamatban úgy végzik, hogy egy művelettel a béta-pikolin-frakcióból nikkel-rodaniddal komplexet választanak le, miáltal a 2,6 lutidint a gamma- és béta-pikolin hetero-komplexétől elkülönítik. A folyamat következő műveletében a gamma-és béta pikolin hetero-komplexét xilol-izomer keverékkel 80 és 100°C közötti hőmérsékleten homokomplexszé, majd a gamma-pikolin para-xilolos szilárd klatrátjává és a béta-pikolin-homo-komplex xilolos oldatává alakítják. Végül a komponenseket ismert módon kinyerik, (155.473 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás). Az eljárás lefolytatása igen bonyolult és munkaigényes, mert nagyszámú készülék alkalmazását igényli. Találmányunk célja olyan eljárás kidolgozása, 167626 10 15 20 25 30 amellyel ez a bonyolult folyamat egyetlen műveletben lefolytatható és ezzel nagyüzemi megvalósításra is alkalmassá tehető. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy a szétválasztás folyamatának három fő művelete: a két komplex képzés és a klatrát-képzés — amelyek eddig három külön műveletet képeztek — az in statu nascendi állapotban levő komplex igen nagy reakcióképessége folytán egyetlen lépésben lefolytatható, ha a műveletben résztvevő reagenseket a reakciósebességnek megfelelő intenzitással érintkeztetjük. A megfelelő intenzitáson azt értjük, hogy a reagensek folytonosan mozgó anyagáramban, visszakeveredés nélkül nagy fajlagos felületű diszperz rendszerben teljes mennyiségükben érintkezzenek egymással a komplex képződés időpontjában. Dyen érintkeztetésre elvben számos vegyipari eljárás alkalmas lehetne. Kísérleteink során mégis azt tapasztaltuk, hogy a gyakorlati megvalósítására végeredményben a filmképzésen alapuló érintkeztetés mutatkozott alkalmasnak. Legalább 50 m/perc lapát kerületi sebességű mechanikus keverők segítségével gerjesztett filmrétegben, — ahol tehát a folyadék kényszeráramlásban van — létrehozott érintkeztetés esetén a béta- és a gamma-komplexek szűrése, a szűrőbe irányuló anyagmozgatás, majd a szűrőből a xilol-hármas elegynek a keverőbe irányuló mozgatása feleslegessé válik. A találmány szerint a béta-pikolinfrakcióból, az ammónium-rodanidból és a nikkel-szulfát-oldatból — célszerűen gerjesztett folyadékfilmben, in statu nascendi — komplexet képezünk és ugyanide