167490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol előállítására illóolajok mentilésztereinek hidrolizisével

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974. V. 29. Közzététel napja: 1975. V. 28. Megjelent: 1976. X. 30. (MA-2578) 167490 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 35/12, C 11b 9/00 Feltalálók: Répásy Ottó okleveles vegyészmérnök 30%, Bélafi Lászlóné dr. okleveles vegyészmérnök 20%, dr. Kerényi Ervin okleveles vegyész 10%, Veszprém, dr. Kotta Rezső okleveles vegyészmérnök 25%, Tóth József okleveles vegyészmérnök 15%, Budapest Tulajdonosok: Magyar Ásványolaj- és Földgázkísérleti Intézet 50%, Veszprém, Kozmetikai és Háztartásvegyipari Vállalat 50%, Budapest Eljárás mentől előállítására illóolajok mentilésztereinék hidrolízisével 1 A találmány mentől előállítására szolgáló eljárásra vonatkozik illóolajok mentilésztereinék hidrolízise útján. Az észterek lúgos hidrolízise a szerves vegyiparban az általánosan ismert reakciók közé tartozik. A lúgos hidrolízis a következő egyenletek szerint megy végbe: R'-COOR + M-OH 2R'-COOR + M(OH)2 • R'-COOM + ROH és (R'COO)2M + 2ROH E képletekben R és R' alkil- vagy cikloalkil-csoportot és M alkálifémet vagy alkáliföldfémet képvisel. E reakciók a nyíl irányában teljesen végbemennek és általában nagyüzemi méretekben is végrehajthatók. A mentoltartalmú olajokban a mentől részben szabadon, részben mentilészterek, elsősorban mentil-acetát alakjában van jelen. 10 15 20 Néhány növényfajta, így a Mentha piperita vagy a Mentha arvensis illóolajának mentil-acetát-tartalma meglehetősen nagy. A mentil-acetát-tartalom sok tényezőtől, többek között a termesztés körül- 25 menyeitől és a betakarítás idejéig elért érettségtől függ. A kivonható mentől mennyiségét ezért a kiindulási illóolaj mentil-acetát-tartalma, emellett az alkalmazott feldolgozási módszer is befolyásolja. Mind ez ideig nem dolgoztak ki olyan eljárást a 30 mentilészeterek hidrolízisére, amely iparilag műszaki-gazdasági szempontból egyaránt jól megvalósítható lenne. Az észterhidrolízist indokolja az a tény is, hogy a kötött mentől gyakorlatilag teljesen 1-mentől és a hidrolízis folyamán invertálódás nem játszódik le. Az irodalomból eddig megismert eljárások a mentolnak a mentilészterek hidrolízisével való előállítására a legtöbb esetben bonyolultak, körülményesek és kevéssé gazdaságosak. Az ismert eljárások egyik csoportja szerint az illóolajokban levő mentilésztereket, elsősorban a mentil-acetátot; vizes lúgoldattal főzve hidrolizálják és az elkülönített olajat vízgőzzel desztillálják. A 65 823 számú szovjet szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a bórsavas észterezést megelőzően az észtereket 27 Be°-os nátrium-hidroxiddal 40-50 C°-on 15 percig hidrolizálják. Kitermelési adatokról, valamint a reakció körülmények részleteiről nem tesznek említést. Kulessza és munkatársai [Chem. Spoz. (4) 15, I960.], a mentil-acetátot 20%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal 2 órán át, visszafolyató hűtő alatt, forralással hidrolizálják, egyéb részletekről az ő közleményük nem tesz említést. A 149 102 számú szovjet szabadalmi leírás szerint a mentil-acetátot 40%-os vizes nátriumhidroxid-oldattal hidrolizálják oly módon, hogy azt a visszafolyatás hőmérsékletén 24 óra hosszat forralják. A leírásban a hidrolízis hatásfokáról nincs szó. 167490