167480. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására benzolnak gőzfázisban maleinsavanhidriddé történő oxidációjához
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 167480 jgliBlllÉi, Bejelentés napja: 1972. X. 04. (LU-187) Közzététel napja: 1975. V. 28. Megjelent: 1976. X. 30. Nemzetközi osztályozás: B 01 j 11/00 Eil Bejelentés napja: 1972. X. 04. (LU-187) Közzététel napja: 1975. V. 28. Megjelent: 1976. X. 30. 1 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL [ Bejelentés napja: 1972. X. 04. (LU-187) Közzététel napja: 1975. V. 28. Megjelent: 1976. X. 30. Ljubarsky Anatoly Grigorievich mérnök, Dolgoprudny,Grabova Margarita Nukhimovna mérnök, Moszkva, Bukina Valentina Karpovna technikus, Damie Susanna Arnoldovna vegyész, Dolgoprudny, Prokhorov Evgeny Pavlovich technikus, Moszkva, Szovjetunió Eljárás katalizátor előállítására benzolnak gőzfázisban maleinsavanhidriddé történő oxidációjához 1 2 A találmány tárgya eljárás katalizátor előállítására benzolnak gőzfázisban maleinsavanhidriddé történő oxidációjához. Ismert egy olyan eljárás a benzolnak gőzfázisban maleinsavanhidriddé történő oxidációjához alkalmas katalizátor előállítására, amely során az alumíniumoxid-bázisú hordozót sósavval kezelik, savas, vanadium-, molibdén-, foszfor-, nikkel- és nátriumsókat tartalmazó oldattal itatják, majd izzítják. Az ismert eljárás hátránya, hogy a kapott katalizátor aktivitása és szelektivitása nem elegendő. A katalizátor alkalmazása során a maleinsavanhidrid hozama nem haladja meg a 88 súly%-ot. A találmány célja a fenti hátrány kiküszöbölése. A találmány feladata a benzol gőzfázisban maleinsavanhidriddé történő oxidációját szolgáló katalizátor előállításához szükséges itatóoldatnak olyan oldattá való továbbfejlesztése, amely aktívabb és szelektívebb katalizátort eredményez. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy az alumíniumbázisú hordozót sósavval kezeljük, majd olyan oldattal itatjuk, amely a vanadium-, molibdén-, foszfor-, nikkel-, és nátriumsókon kívül még ritkaföldfém-sókat is tartalmaz. A savas itatóoldatban a ritkaföldfém-sókat olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a kész katalizátor 0,01-0,0001 súly% ritkaföldfém-oxidot tartalmaz. Ha a találmány szerinti eljárásban előállított katalizátort a benzolnak gőzfázisban maleinsavanhidriddé történő oxidációja során alkalmazzuk, a maleinsavanhidrid hozama 93 súly%-ra emelkedik, és a benzol 98-99% mennyiségben alakul át. A benzolnak gőzfázisban maleinsavanhidriddé 5 történő oxidációja során alkalmazható katalizátort úgy állítjuk elő, hogy valamely alumíniumoxid-bázisú hordozót, így a-Al2 0 3 vagy elektrokorundot sósavval előkezeljük. E célból a hordozót a reaktorkemencébe visszük és sósavat, előnyösen 10 tömény sósavat töltünk hozzá. A reaktort forgásba hozzuk. A savat 80-90 C°-ra melegítjük, majd a reaktor tartalmát addig tartjuk ezen a hőmérsékleten, míg a sósavból vett mintában vas-ionok már nem mutathatók ki. 15 Szobahőmérsékleten is kezelhetjük a hordozót, ez esetben a kezelés azonban hosszabb időt igényel. A savas itatóoldat készítése céljából vagy a sósavval kezelt hordozó eltávolítása után ugyanabba 20 a forgóreaktorba, vagy egy másik reaktorba valamilyen alkalmas savat, például tömény sósavat viszünk be és valamely molibdénsót, például ammóniummolibdátot, majd egy vanádiumsót, például ammóniummetavanadátot oldunk benne. A kapott 25 savas oldathoz a nátrium-, nikkel-, foszfor- és ritkaföldfémsók előzetesen készített vizes oldatát adagoljuk. Nátriumot és foszfort nátriumfoszfát alakjában adagolunk a savas itatóoldathoz. A felsorolt sók feloldása közben a hőmérsékletet 30 lassan 80-90 C°-ra emeljük. 167480