167343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil-glicin előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 167343 Bejelentés napja: 1973. V. 30. (MO-874) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbségei: 1972. V. 31. (258 281), 1973. II. 16.(333 414) Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. Nemzetközi osztályozás: C 07 d 105/02, •^•Éh^*'' ^^^BH Bejelentés napja: 1973. V. 30. (MO-874) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbségei: 1972. V. 31. (258 281), 1973. II. 16.(333 414) Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. C 07 f 9/46, A 01 n 9/36 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1973. V. 30. (MO-874) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbségei: 1972. V. 31. (258 281), 1973. II. 16.(333 414) Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. .Feltaláló: Franz John Edward vegyész, Crestwood, Missouri, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Monsanto Company, St. Louis, Missouri, Amerikai Egyesült Államok Eljárás N-foszfonometil-glicin előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az N-foszfonometil-glicin előállítására az N-(foszfonometil)-imino-diecetsav oxidálásával. Részletesebben, a találmány az N-foszfonometil-glicinnek az N-(foszfonometil)-imino-diecetsav oxidálószerrel, például hidrogén- 5 peroxiddal vagy molekuláris oxigént tartalmazó gázzal, fémes katalizátor jelenlétében kivitelezett oxidálásával való előállítására vonatkozik. A 3 160 632 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli 10 szabadalmi leírás N-foszfonometil-glicin előállítását ismerteti glicin-metilénfoszforsav merkurikloriddal végzett oxidációjával. Ezen eljárás azonban alacsony kitermelési értékeket ad, és környezetszennyezési problémák lépnek fel, mivel a 15 végtermék higanytartalmú melléktermékkel szennyezett. Ismeretes ugyancsak, hogy az N-foszfonometil-glicin klórmetil-foszfonsav és glicin reakciójával is előállítható. Ennek az eljárásnak hátránya, hogy ugyanakkor N-foszfonometilimino-diecetsav is 20 keletkezik. Előállítható az N-foszfonometil-glicin N-benzil-N-foszfonometil-glicin hidrogénbromiddal végzett savas hidrolízisével is. Ez az eljárás alacsony 25 kitermelési értékeket ad. Ismert ugyancsak, hogy az N-foszfonometilimino-diecetsav N-foszfonometil-glicinné hidrolizálható, vagy bontható valamely erős sav, például oleum alkalmazásával. Bár ezzel a módszerrel az N-foszfonometil-glicin jó kitermelés- 30 sei állítható elő, igen nagy mennyiségű kénsavat igényel, melyet az N-foszfonometil-glicin elválasztásánál semlegesíteni kell. A találmány szerinti eljárás során ugyanakkor, melynek során vagy hidrogénperoxidot vagy oxigént, és egy nemesfémkatalizátort használunk, egyszerű bepárlással nyerünk N-foszfonometil-glicint igen tiszta állapotban és gyakorlatilag kvantitatív kitermeléssel. A találmány szerinti eljárás előnyös kivitelezési változata szerint úgy járunk el, hogy az I képletű N-(foszfometil)-iminö-diecetsavat vízzel elegyítjük és magas hőmérsékletre melegítjük a reakcióelegyet. Ezután hozzáadjuk az oxidálószert, amikor az imino-diecetsav-származék oxidative N-foszfometil-glicinné alakul, miközben melléktermékként más vegyületek is keletkeznek. Az N-foszfometil-glicint kicsapással különítjük el a reakcióelegyből, például oly módon, hogy vízzel elegyedő szerves oldószert adunk hozzá, a vizet desztillációval eltávolítjuk, vagy hűtjük. Az N-(foszfometil)-imino-diecetsav és az oxidálószer reagáltatását a reakciókörülmények szempontjából tág határok között és sokféleképpen végezhetjük. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös kivitelezési változata szerint például úgy járunk el, hogy a reagáló vegyületekből elegyet készítünk, majd megfelelő reakcióedényben felmelegítjük azt, amikor az N-(foszfometil)-imino-diecetsav N-foszfo-167343