167340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 167340 Bejelentés napja: 1971. XII. 23. (M-Alí) Japáni elsőbbsége: 1970. XII. 25. (117458/70) Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. Nemzetközi osztályozás: C 07 c 63/26 -Jé V Bejelentés napja: 1971. XII. 23. (M-Alí) Japáni elsőbbsége: 1970. XII. 25. (117458/70) Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. 1 ORSZÁGOS ALALMANY HIVATAL I Bejelentés napja: 1971. XII. 23. (M-Alí) Japáni elsőbbsége: 1970. XII. 25. (117458/70) Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. Feltalálók: Yokota Yoshilo vegyész, Nambu Hiiohiko vegyész, Iwakuni-shi, Yamaguchi-ken, Fujita Yasuhiio vegyész, Otake-shi, Hiroshima-ken, Nakagawa Shigeto vegyész, Owakuni-shi,Yamaguchi-ken, Japán Tulajdonos: Mitsui Petrochemical Industries LTD. cég, Tokió, Japán Eljárás tereftálsav előállítására 1 A találmány tárgya eljárás szálasanyag minőségű poliészterek közvetlen poltmerizációs módszerrel való gyártására alkalmas minőségű tereftálsav előállítására. A tereftálsav előállításának ismert módja abból áll, hogy p-xilolt magasabb hőmérsékleten és nagyobb nyomáson folyadékfázisban ecetsav és kobalttartalmú katalizátor jelenlétében molekuláris oxigénnel vagy molekuláris oxigént tartalmazó gázzal oxidálnak, az oxidációs reakcióban keletkezett nem kondenzálható gázt, vízgőzt és ecetsavgőzt tartalmazó gáznemű terméket kondenzálják, a nem kondenzálható gázt eltávolítják, a főleg vízből és ecetsavból álló kondenzátumot az oxidáló reakcióba visszavezetik, a folyékony reakciótermékben levő tereftálsavat kikristályosítják, a tereftálsav kristályokat elkülönítik, az anyalúgot az ecetsav visszanyerésére ledesztillálják, és az ecetsavat az oxidáló reakcióba visszavezetik. A vázolt eljárás nagyon sok változatban ismeretes, de ezeknek az a hátránya, hogy a keletkezett tereftálsav jelentős mértékben szennyezett. A szennyezések miatt az ilyen tereftálsavból nem állíthatók elő szálasanyagnak alkalmas poliészterek. Az ismert eljárások megítélésére tehát nem elég a nyers hozamot összehasonlítani, hanem figyelembe kell venni a termelt tereftálsav tisztaságát is. Ha tereftálsav nem elég tiszta szálgyártásra alkalmas minőségű poliészterek közvetlen észteresítéssel való előállítására, akkor hosszú és költséges tisztító műveleteket kell közbeiktatni, ami szükségszerűen anyagveszteséggel jár, és lényegesen csökkenti a tényleges hozamot az új hozamához 5 képest. A találmány szerinti eljárás vonatkozásában a technika állását a 7 029 653 számú japán szabadalmi leírás (Chem. Abst. 74, 31655 z) és a 6 615 687 számú közzétett holland szabadalmi 10 bejelentés (Chem. Abst. 68, 68 735 c) képviseli. Noha a japán leírásban közölt eljárással állítólag 95%-os hozammal állítható elő a tereftálsav, a megadott 99%-os tisztaság nem elég ahhoz, hogy belőle közvetlen észteresítéssel szálminőségű poli-15 észtereket lehessen előállítani. A japán leírás szerint kobalttartalmú katalizátort és etilidéndiacetátot használnak, és nincs szó kobaltot, mangánt és brómot tartalmazó katalizátorról. Az, hogy egy tereftálsav alkalmas-e közvetlenül 20 poliészterek előállítására, a tereftálsav 4-karboxi-benzaldehid-tartalma és a színértéke vagy Hazen-száma alapján ítélhető meg. Viszonylag sok 4-karboxi-benzaldehidet tartalmazó tereftálsavból nem állítható elő közvetlenül polietiléntereftalát-gyanta, 25 és ha a poliészter színértéke nagy, a kapott poliészter elfogadhatatlan mértékben színezett lesz. A japán leírás nem közli az állítólag 99% tisztaságú tereftálsavnak sem a 4-karboxi-benzaldehid-tartalmát, sem a színértékét. Mindamellett 30 feltételezhető, hogy az ilyen tereftálsav nemcsak 167340