167321. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szukcinil- borostyánkősavészter előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1973. III. 21. (LO-403) Svájci elsőbbsége: 1972. III. 22. (4237/72) Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. 167321 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 69/40, 55/10 J Feltaláló: Dr. Greth Erich vegyészmérnök, Visp, Svájc Tulajdonos: Lonza A. G., Gampel/Wallis, Svájc Eljárás szukcinil-borostyánkősavészter előállítására 1 A találmány tárgya eljárás szukcinil-borostyánkősav-diészter előállítására 7-halogénacetecetsav-észterből vizes közegben erős bázisok segítségével. A Bull. Soc. Chim. France 29, 1921, 402-406 oldalon közöltek alapján ismeretes, hogy szukcinil-borostyánkősav-diészter előállítható 7-klóracetecetsavészterből vizes közegben nátriumfenoláttal. Az elért hozam 58%. 10 Ismeretes az is, hogy a szukcinil-borostyánkősav-diésztert kiindulóanyagként borostyánkősav-dietilészterből is előállítják. Az előállításnál a borostyánkősav-dietilésztert nátriumetiláttal reagáltatják. Az így elérhető legmagasabb hozam a 3 024 268 15 számú USA szabadalom szerint 80%. Az eljárás hátránya azonban abban van, hogy a szukcinil-borostyánkősav-diészter izolálása rendkívül körülményes és időigényes művelet. Ezenkívül nagy mennyiségű oldószer felhasználása is szükséges. 20 A találmány célja szukcinil-borostyánkősav-diészter magas hozammal és egyszerű eljárással történő előállítása 7-halogén acetecetsavészter felhasználásával. Ezt a célt úgy érjük el, hogy a 25 7-halogén acetecetsavészter reakcióját szervetlen sók vizes pufferoldatában 8-10 közötti pH értéken kivitelezzük. A reakció során betartandó pH érték 8 és 10 között van, előnyösen 9,5. Ezt a 9-10 előnyösen 30 9,5-nek megfelelő pH értéket szervetlen sók vizes pufferoldatának reakció közben történő beadagolásával fenntartjuk. Puffer-keverékként célszerűen nátriumkarbonát/nátriumhidrogénkarbonát, nátriumra d r ogénkarbonát/nátriumhidroxid, előnyösen nátriumkarbonát/nátriumhidrogénkarbonát keverékek jönnek számításba, mimellett az utóbbi keverékben 1,5-0,5 mól nátriumhidrogénkarbonátra 0,5-1,5 mól nátriumkarbonátot alkalmazunk. 7-Halogén-acetecetsavészterként előnyösen a 7-klóracetecetsav-észtert alkalmazzuk. Különösebb nehézség nélkül végrehajtható az eljárás 7-brómacetecetsav-észter alkalmazásával is. A kiindulási észter alkoholkomponense az előállítandó szukcinil-borostyánkősav-diésztertől függ. Előnyösen azonban 1-4 szénatomos alkil-gyököket tartalmazó észtereket, célszerűen a metil- és etilésztert állítjuk elő. A reakció hőmérséklet célszerűen -10 és +10 C° előnyösen -2 és 0 C° között van. A reakció után a szukcinil-borostyánkősav-diésztert szűréssel vagy centrifugálással elkülönítjük. A kivált termék fehértől halványsárgáig színezett, tisztasága 99% feletti. A szukcinil-borostyánkősav-diésztert polimerek és kinakridon-színezékanyagok előállításánál alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárás további részleteit az alábbi kiviteli példák kapcsán ismertetjük. 167321