166641. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz kristályosítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. III. 10. (SU—722) Finnország-beii elsőbbsége: 1971. III. 11. (708/71) Közzététel napja: 1974. XI. 28. Megjelent: 1976. XI. 30. 166641 Nemzetközi osztályozás: B 01 d 9/00 C 07 c 47/18 Feltalálók: Melaja Asko vegyész, Kentvik Forsberg Holger vegyész, Kotka, Finnország Tulajdonos: Suomen Sokeri Osakeyhtiö cég, Helsinki, Finnország Eljárás fruktóz kristályosítására i A találmány tárgya eljárás fruktóz kristályosítására vizes fruktóz-oldatból — mely legalább 90—94% szárazanyag-tartalmú és a szárazanyag fruktóz-tartalma legalább 90—100 súly%, oly módon, hogy a vizes fruktóz-oldathoz fruktóz-oltókristályokat adunk és a beoltott fruktóz-oldatot túltelített állapotban tartjuk és hőmérsékletét szabályozott sebességgel csökkentve növeljük az oltókristályok méretét, új fruktózkristályok képződése nélkül, azzal jellemezve, hogy a fruktóz koncentrált (90—94% szárazanyag-tartalmú és a szárazanyag fruktóz-tartalma legalább 90—100 súly%), telített agy enyhén telítetlen, vizes, 50—70 °C hőmérsékletű oldata{ . <U8 hoz ms mennyiségű m s (to) = — M (to)] fruktózoltókristályokat adunk — ahol ms jelentése az oltókristályok mennyisége ds jelentése az oltókristályok mérete D jelentése a kristályok kívánt mérete M jelentése a kapott kristályok mennyisége — a beoltott 50—70 °C hőmérsékletű massza térfogatát 1,5—4-szeresére növeljük friss, telített, a fruktóz-oltókristályok oldódását nagymértékben megakadályozó, 50—70 °C hőmérsékletű fruktóz-oldat hozzáadásával és a képződött keverék-massza hőmérsékletét programozásos úton, előbb óránként 0,1 °C, majd óránként 0,5 °C hőmérséklet-gradienssel csökkentjük, majd 20—40 °C hőmérsékleten, ismert módon, például centrifugálással elválasztjuk a 200—600 y.m méretű kristályokat. A fruktóz átkristályosítása vízből számos technikai nehézséggel jár, mivel a fruktóz a vízben rendkívül jól oldódik. Ezen kívül a szokásos kristályosítás — a bepárlási technikák használatával — nem jöhet tekintetbe a fruktóz rossz hőstabilitása miatt. 5 Tekintettel arra, hogy az utóbbi években egyre fokozottabb igény merül fel a fruktóz iránt, ez maga után vonta azt a követelményt, hogy gazdaságilag előnyös módon, vizes oldatból egyszerű átkristályosítással legyen készíthető a nagy tisztasági fokú, nagy kristály-10 méretű és ezért mechanikailag könnyen kezelhető fruktóz. Az összes ilyen előnyök adódnak a jelen találmány tárgyát képező eljárásból. A jelen találmány szerint a fruktózt vizes oldatból kristályosítjuk olymódon, hogy az oldathoz kristálymag-15 ként a lehető leghomogénabb kristályméretű, kismenynyiségű fruktózt adunk, és ezek az oltókristályok növekszenek. Új kristályok képződését olymódon gátoljuk, hogy az oltókristályok közötti távolságot megfelelően kicsire szabjuk, és a hőmérsékletet a kristályosítás teljes 20 időtartama alatt pontosan szabályozzuk. Az oltókristályok közötti távolságot az oltókristály térfogata és az oldat teljes térfogata közötti arány szabja meg. Az oldat térfogatát a kristályosítás folyamatának előrehaladtával folyamatosan vagy fokozatosan növeljük. Ilymódon 25 tartjuk az oltókristályok között megkívánt távolságot. A találmány tárgya fruktóz kristályosítása vizes oldatából olyan kristályok kinyerésére, melyek átlagos kristálymérete 200—600 y.m. A találmány tárgya különösen fruktóz kristályosítása olyan vizes oldatból, melynek 30 szárazanyag-tartalma legalább 90 súly%, ugyanakkor 166641 1
