166431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás meghatározott szemcseméret eloszlású és térfogatsúlyú vinilklorid polimer előállítására

MAGYAR N ÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. Ifi. 23. (KA—1288) Német Szövetségi Köztársaság-beii elsőbbsége: 1970. 111.24. (P20 14016.3) Közzététel napja: 1974. X. 28. Megjelent: 1976. VI. 30. 166431 Nemzetközi os/lályo/ás: C 08 f 1/00 3 00 ' •• k•' Ü Feltalálók: Dr. Czekay Arno oki. vegyész, Knapsack, Dr. Krämer Bruno oki. vegyész, Hürth; Dr. Kaiser Karl oki. vegyész, Brühl, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Hoechst Aktiengesellschaft, Frankfurt AM MAIN, Német Szövetségi Köztársaság mint a Knapsack Aktiengesellschaft cég, Knapsack bei Köln, Német Szövetségi Köztársaság jogutóda Eljárás meghatározott szemcseméret eloszlású és térfogatsúlyú vinilklorid polimer előállítására i A találmány meghatározott szemcseméret eloszlású és térfogatsúlyú vinilklorid polimereknek monomer vinilkloridból szuszpenziós polimerizálással való előállítási eljárására vonatkozik szuszpenzió stabilizátor és egy, a monomerben oldódó katalizátor jelenlétében, mi- 5 közben a kész, szárított polimer szemcseméret eloszlását a polimerizációs folyamat alatti keverő fordulatszám változtatásával befolyásoljuk. Polivinilklorid üzemi méretű előállításának ismert módszere, hogy a yimlkloridot vizes diszperzió alak- 10 jában egy szuszpenzió stabilizátor, és egy, a vinilkloridban oldódó katalizátor, mint például a laurilperoxid jelenlétében polimerizálják, miáltal porszerűtől a gyöngyszem méretig terjedő szemcseméretű terméket kapnak, melynek átlagos részecske átmérője 20—500 mikron. 15 Az ilyenfajta polimer feldolgozása szempontjából azonban lényeges, hogy az egyrészt meghatározott szemcseméret eloszlású, másrészt meghatározott térfogatsúlyú legyen. A vinilklorid polimer, a következőkben PVC, akkor felel meg a PVC feldolgozó ipar követelményei- 20 nek, ha térfogatsúlya 540/580 g/l, K-értéke 60—70, és emellett a következő szemcseméret eloszlású: < 63 mikron 10—15% 63 —125 mikron 30—45% 25 s>125 mikron 40—60% >250 mikron 0%. A fentiekkel jellemzett PVC porok előállítása eddig nagy nehézségekkel jártj, ugyanis a polimerizáció során 30 beálló szcmcsemérel eloszlás a polimerizációs paraméterek, mint a hőmérséklet, a nyomás, a keverési sebesség állandósítása ellenére állandóan változik. A PVC porok szemcseméret eloszlása állandó változásának oka többek között a monomer vinilklorid változó mennyiségű szenynyezettsége. Ezek a szennyezők a vinilklorid előállítása során keletkeznek a sósav acetilénen való addiciója vagy a diklóretán bomlása révén, és a vinilkloridban nyomokban fordulnak elő. A diklóretán bomlásával előállított, és polimerizációs céloknak megfelelő vinilklorid például a következő szennyezéseket tartalmazhatja: 1-bután 1 ppm 1,3-butadién 11 ppm metilklorid 18 ppm etilklorid 5 ppm monovinilacetilén 5 ppm 1,1-diklórctán 5 DDm 1,2-diklóretán acctaldehid 5 ppm 5 ppm 8 ppm. Bár ezek a szennyezések a vinilkloridban az. említett csekély mennyiségben vannak jelen, a PVC por szemcseméret eloszlására gyakorolt hatásuk félreismerhetetlen. Egy meghatározott szemcseméret eloszlású PVC por előállítása céljából az egyes polimerizálási gyártásoknál keletkező különböző, eltérő szemcseméret eloszlású PVC porokat meghatározott, egymással összehangolt arányban, mechanikusan kellett összekeverni. Ez a lépés körülményes, és feltételezi azt, hogy a kívánt keverék elő-166431 1