166147. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-magnéziumklorid üzemi méretű előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1973. IV. 17. (Rí-507) Közzététel napja: 1974. VI. 28. Megjelent: 1976. IX. 30. 166147 Nemzetközi osztályozás: C07f 3/02 C 07 b 17/00 v \ Feltalálók: BOR Dezső oki. vegyészmérnök, 20%, GÁBOR László oki. vegyészmérnök, 20%, KÉKESSY Tibor oki. vegyészmérnök 20%, KOVÁTS Tibor oki. vegyészmérnök, 20%, REIF Árpád oki. vegyész 20%, Budapest Tulajdonos: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt. Budapest Eljárás vinil-magnéziumklorid üzemi méretű előállítására í A találmány tárgya eljárás vinil-magnéziumklorid üzemi méretű előállítására. A vinil-magnéziumkloridot gyakran alkalmazzák szerves kémiai szintézisekben. Előállításával több közlemény és szabadalom foglalkozik. A vinil- 5 kloridot általában tetrahidrofurán oldószer jelenlétében a reakcióelegy forráshőmérsékletén reagáltatják a magnéziummal (2 855 397 ós 2 838 508 lajstromszámú egyesült államokbeli, valamint az 1 118 199 lajstromszámú NSZK szabadalmi le- 10 írás). A tetrahidrofurán forráspontját azonban a —14 °C-on forró vinilklorid erősen lecsökkenti, minek következtében a reakciósebesség lelassul, ezért a reakció beindítása, illetve lefolytatása a szokásosnál lényegesen nehézkesebb. Magasabb hő- 15 mérsékleten a reakció ugyan gyorsabban játszódik le, ilyen eljárást ismertet a 829 243 lajstromszámú brit szabadalmi leírás, mely szerint a Grignardreagenst etilénpoliéter típusú oldószer jelenlétében állítják elő 80—90 °C-on. Ennek az eljárásnak azon- 20 ban az a hátránya, hogy a Grignard-reakció során kapott termék nehezen különíthető el a magas forrpontú oldószertől. Az 1 293 243 lajstromszámú NSZK szabadalmi leírás bonyolult folyamatos eljárást ismeret, eszerint magnéziumforgáccsal töl- 25 tött oszlopban cirkuláltatják a reakcióelegyet. Az ily módon elért kitermelés azonban alacsony. Az említett eljárások, valamint az egyéb ismert módszerek egyike sem oldja meg megfelelően és ipari móretekben is alkalmazható módon a vinil- 30 klorid gáznak a reakcióelegyben való oldva tartását. Szárazjég-acetonnal —70 °C-ra hűtött visszafolyató hűtős rendszert alkalmaznak ugyan, ez azonban ipari méretekben igen nehezen valósítható meg. Speciális hűtőkompresszor alkalmazása igen költséges, ennek ellenére azt a feladatot, hogy a reakcióelegyben nagy töménységben legyen a vinilklorid jelen, szintén nem oldja meg, mivel a vinilklorid jelentős része nem a reakcióelegyben, hanem a visszafolyó hűtő légtérében van jelen. Amennyiben viszont nem alkalmaznak mélyhűtést, a vinilklorid nagyrésze eltávozik a rendszerből, a vinilklorid felhasználás nő, és emiatt a vinilkloridra vonatkoztatott kitermelés csökken, másrészt külön berendezésben meg kell oldani a vinilklorid elnyeletését, ellenkező esetben ugyanis a környezet jelentősen szennyeződik. Találmányunk célkitűzése olyan ipari méretekben is alkalmazható vinil-magnéziumklorid előállítási eljárás kidolgozása volt, amely a kezdetben nehezen induló, majd ezt követően erősen felgyorsuló reakció kézbentartását megoldja, maximális kitermelést ér el, valamint az általánosan használt üzemi berendezésekben foganatosítható. Azt találtuk, hogy a vinil-magnéziumkloridot előnyösen állíthatjuk elő, ha a vinilklorid és a magnézium reakcióját 2—4 atmoszféra, előnyösen 2,5—3,5 atmoszféra abszolút nyomáson 50—70 °C közötti hőmérsékleten tetrahidrofurán vagy tetra-183147