165965. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonmetil-glicin előállítására - herbicid
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG OBSZAGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL. SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1973. III. 20. Amerikai Egyesült Államok-beli 1972. Hl. 22. (236 769) Közzététel napja: 1974. VII. 27. Megjelent: 1976. IV. 30. (MO-871) 165965 Nemzetközi osztályozás: C 07 f 9/38, C 07 d 105/02 Feltaláló: Smith Lowell Richard vegyész, Chesterfield, Missouri, Amerikai Egyesfiit Államok Tulajdonos: Monsanto Company cég, St. Louis, Missouri, Amerikai Egyesült Államok Eljárás N-foszfonmetil-glicin előállítására 1 A találmány tárgya eljárás N-foszfonmetil-glicin és sóinak előállítására N-(foszfonmetil)-imino-diecetsav savkatalizált hidrolízisével. A találmány tárgya különösen eljárás N-foszfonmetil-glicin és sóinak előállítására N-(foszfonmetÜ>iinino-diecetsav, : 2,2,-nél előnyösen 1,5 pKg értéknél alacsonyabb, erős savban történő elbontásával. A találmány szerinti eljárással az 1 képletű N-(foszfonmetil>imino-diecetsavat magasabb hőmérsékleten, 2,2 pKa értéknél alacsonyabb erős 1( savval reagáltatjuk oly módon, hogy az iminodiecetsav bomlása vagy hidrolízise N-foszfonmetÜ-glicinné és más bomlástermékekké végbemenjen. A reakcióelegyet ezután az N-foszfonmetil-glicin kicsapása céljából vízzel és vízzel elegyedő szerves IS oldószerrel hígítjuk. A C. A. 54 22 329 referátuma N-foszfonometilimino-diecetsav illetve trietil-(N-foszfono-izopropil)-glicinátok előállítását, valamint ez utóbbiaknak sósavas kezeléssel a szabad savvá történő átalakí- 20 tását ismerteti. Nem található utalás az N-foszfonometilimino-diecetsav N-foszfonometfl-glicinné történő savas bontására. A C. A. 69 P 37 564 referátuma amino-trimetilén-foszfonsav, bisz (N-foszfonometil>iminoecetsav vagy N-foszfo- 25 noimino-diecetsavnak sóoldatok kalciumszulfátjának redukálószerként történő használatát ismerteti. A C.A. 74 P 41 356 referátuma pedig (M02 CCH 2 ) m N-[CH2 P(OXOMXOM 2 )] n általános képletfi vegyületek - ahol m és n jelentése 1 vagy 2 és mm 30 értéke 3 — használatát ismerteti növényi növekedés befolyásolására. Ezen vegyületek előállítására azonban kizárólag ortofoszforossav, formaldehid és valamely amin reakcióját ismerteti. A fentiekben ismertetett referátumokban nem állítanak elő N-foszfonometil-glicint. Az N-(foszfonmetil)-imino-diecetsav reagáltatása erős savval nem kritikus tényező, nrivel ez többféle módon is lefolytatható. így például az egyik módszer szerint egy megfelelő edényben az anyagokat összekeverjük és az elegyet a reakció hőmérsékletére melegítjük. Másik Ihódszer szerint az N-(foszfonmetfl>imino-diecetsavat a reakció hőmérsékletére előmelegített erős savhoz is adagolhatjuk. A találmány szerinti eljárás lefolytatásához fűtött csőreaktor is alkalmazható. Bizonyított, hogy a találmány tárgyát képező reakció az 1 reakcióegyenlet szerint megy végbe. A találmány szerinti eljárás lefolytatásában a reakció hőmérséklete alacsonyabb, mint 70 C° és 200 C° között, vagy esetleg ennél magasabb lehet. A reakció és a legjobb kitermelés elérése szempontjából előnyös 80 C° és 150C° közötti hőmérséklet alkalmazása. A reakció ideje nem szigorúan meghatározó, mivel a kontakt idő kevesebb mint egy perc és 40 óra között változhat, vagy ennél több is lehet. Természetesen a szakember számára nyilvánvaló, hogy a kitermelés a reakcióhőmérséklet és a reakcióidő szerint változik. így például a reakció 165965
