165528. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-amino- kapronsav előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. VIII. 18. (EO—299) Közzététel napja: 1974. IV. 27. Megjelent: 1975. XII. 31. 165528 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 99/06 Feltalálok: Kautny Károly vegyész, Kőhidai Sándor vegyésztechnikus, Dr. Medveczky Endre orvos, Budaipest Tulajdonos: Első Vegyi Industria Szövetkezet, Budapest Eljárás 6-amino-kapronsay előállítására A találmány tárgya eljárás 6-amino-kapronaav előállítására kaprolaktám savas hidrolízise és a hidrolizátumból a 6^amino-kapronsavnak ioncserélő gyantával való elkülönítése útján. A 6-amino-kapronsav előállítására több eljárás ismert. a) Benzoil-amino-kapronitril hidrolízisével állítja elő ezt a vegyületet Ruzicka és Hugoson [Ber. 38, 117 i(10O5); ibid. 40, 1839 (1907)]. Az eljárás drága kiindulási anyagból rossz kitermeléssel szolgáltatja a célterméket. b) Oximino-kapronsav katalitikus hidrogénezésével állít elő amino-ikapronsavat Chiasoli és Munisci [Gazz. Chim. Ital. 88, 261 {1958)]. Az eljárás bonyolult berendezést igényel, és viszonylag drága kiindulási anyagból nem Melegítő kitermeléssel vezet a kívánt végtermékhez. c) A 2 327 119 számú USA szabadalmi leírás {Du Pont) szerint airtíno-kápronitril báriumhidroxidos hidrolízisével állítják elő a 6-amino-kapronsavat. Az eljárás nem folytatható le jó kitermeléssel, és a hidrolízishez használt ibáriumhidroxid jelentősen növeli a termék önköltségét. d) Wallach {Ann. 312, 188 (1900)] ciklohexanonoxim kénsavas átrendezésével és hidrolízisével jut a kívánt végtermékhez, majd a savat báriumkarbonáttal vagy kalciumkarbonáttal semlegesíti. Az eljárás a képződött báriumszulfát, ill. gipsz körülményes elkülöníthetősége miatt igen munkaigényes. Ezen túlmenően bá-10 15 20 25 30 riumsó használata az eljárás önköltségét növeli, míg kalciumkarbonát használata esetén nem kielégítő a termék tisztasága. e) A 812 076 számú NSzK szabadalmi leírás (Algemeene Kunstzijde Chemie N. V.) szerint kaprolaktámot 250—300 C°-on alakítanak át vizes hidrolízissel amino-kapronsawá. Az eljárás hátránya, hogy csak nyomásálló berendezésben folytatható le. f) Nagasawa és munkatársai (4577/1954. sz. japán szabadalmi leírás) kaprolaktám legalább 30 atm nyomáson végzett hidrolízisével állítanak elő amino-kapronsavat lúgos közegben. Ez az eljárás is csak •költséges nyomásálló berendezésben valósítható meg. g) Kaprolaktám kationcserélő gyantával végzett hidrolízisével dolgozik Itin és Kahr (774 468 sz. angol szabadalmi leírás). Használható kitermelések biztosításához az eljárás rendkívül nagy gyantamennyiségeket és nagy oldattérfogatokat igényel. h) Eck {Org. Synth., Coll. Vol. II, p. 28, 1943) kaprolaktámot sósavval Mdrolizál, majd a sósavat ólomoxiddal és ezüstoxiddal köti meg. Az eljárás iparilag nem valósítható meg a savmegkötéshez használt költséges oxidok miatt. i) Meyers és Miller kaprolaktámot sósavval hidrolizálnak, a sósav-felesleget ledesztillálják, az így kapott aminokapronsav-hidrokloridot vízben oldva anioncserélő gyantaoszlopon engedik 165528