163930. lajstromszámú szabadalom • Eljárás két és többgyűrűs heterociklusos vegyületek, különösen indol előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. IX. 29. Olaszország-beli elsőbbsége: 1970. IX. 30. (30 357 A670) Közzététel napja: 1973. IV. 28. Megjelent: 1975. II. 28. (SA-2252) 163930 Nemzetközi osztályozás C 07 d 27/56 Feltalálók: Mauri Maicello Massi, vegyész, San Donato Milanese, Moggi Pietio, vegyész, Milano, Olaszország Tulajdonos: Snam Progetti S.p.A. Milano, Olaszország Eljárás két- és többgyűrűs heterociklusos vegyületek, különösen indol előállítására 1 2 A találmány két- és többgyűrűs heterociklusos vegyületek, különösen indol előállítására vonatkozik. A találmány szerinti eljárással a végterméket nagy tisztasági fokkal állíthatjuk elő. 5 A többgyűrűs heterociklusos vegyületeket jól ismert módszerekkel állítják elő, melyek során drága kiindulási anyagokat és/vagy katalizátorokat használnak fel és olyan eljárásokat alkalmaznak, melyek az egyébként alacsony kitermelést megeme- 10 lik. Ismeretesek továbbá jól kidolgozott extrakciós és tisztítási eljárások, bár ezek is nagyon bonyolultak és drágák. Ez utóbbi eljárásoknál sem a melléktermékek visszanyerése, sem a reakcióba nem lépett termékek újbóli felhasználása nem i5 megoldott, ami viszont az eljárás gazdaságosságát rontja. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi igen nagy tisztaságú két- vagy többgyűrűs heterociklusos vegyületek előállítását jó kitermeléssel, egyszerű és 20 olcsó módon. A találmány szerinti elj£ as során helyettesített aromás vegyületeket magas hőmérsékleten tartott reaktorba táplálunk: a reaktorból kikerülő anyagot a betáplált anyaggal való hőkicserélődés után 25 szeparátorba vezetjük, ahonnan a kondenzálatlan termékek és füstgázok kilépnek, mely utóbbiakat az új aromás vegyület beáramoltatásával távolítunk el, így a betáplált vegyületek egyben mosó áramlást is végeznek. 30 A termékként kapott keveréket tisztítjuk, ilymódon a heterociklusos származékokat, a kiindulási anyagokat és az esetleges közbenső termékeket visszanyerjük és ezeket visszavezethetjük a reaktorba. A találmány szerinti eljáráshoz kiinduló anyagként az I általános képletű vegyületeket alkalmazzuk, ahol R legalább 2 szénatomos alkilcsoport, vagy árucsoport: R' hidrogénatom, alkil- vagy árucsoport, nitrocsoport-, halogénatom-, ciano-, amino-, alkoxi-, —OH, -SO3H, -SH csoport, vagy egy, gyűrűkondenzációt előidéző kétvegyértékű csoport: Y -OH, -SH, -NH2, -NHR" -ahol R" alkil- vagy árucsoportot jelerit — csoport lehet. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi például indol előállítását o-etüanilinból, szkatolét o-izo-propilanüinből, benzofuránét etilfenolból, benzotiofénét o-etiltiofenolból, karbazolét o-aminodifenilből, lanolinét o-propilanilinböl és hasonlókat. Abból a meggondolásból, hogy a találmány szerinti eljárással a fentiekkel analóg módon több más heterociklusos vegyület is előállítható igen nagy tisztasági fokkal, a továbbiakban az eljárást az indol előállításának kapcsán szemléltetjük, mely vegyületet ismert módon o-etilanilin oxidatív katalitikus dehidrociklizálásával kapnak. A fenti, ismert eljárás szerint o-etilanilin és oxigén vagy oxigéntartalmú gáz keverékét a reaktoron magas hőmérsékleten átvezetjük és a találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási 163930