163920. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoguanidin és/vagy sóinak előállítására katalitikus hidrogénezéssel
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. II. 17. Közzététel napja: 1973. V. 28. Megjelent: 1975. III. 29. (PE-814) 163920 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 133/10 (r I - i;' n r, a "eltalálok: Dr. Hódossy Lajos okleveles vegyészmérnök, Veszprém, 50 %, iCun Szabó Tibor okleveles vegyészmérnök, Balatonfűzfő, 30 %, lukovics Éva vegyésztechnikus, Várpalota, 10 %, fohász László vegyésztechnikus, Várpalota, 10 %. Tulajdonos: Péti Nitrogénművek, Várpalota Eljárás aminoguanidin és/vagy sóinak előállítására katalitikus hidrogénezéssel A találmány eljárás az I. általános képletű aminoguanidin és/vagy sóinak előállítására katalitikus hidrogénezéssel, amely képletben Rí és R2 jelentése hidrogénatom, azonos, vagy különböző rövidszénláncú, legfeljebb 6 szénatomot tartalmazó 5 alku-, aril- vagy alkilaril-gyök, A ásványi, vagy szerves savból származó anion. Az aminoguanidin-sók a gyomirtószerként használt aminotriazolok és aminoklórtriazolok, melyek totális gyomirtó képességgel rendelkeznek fontos 10 alapanyagai. Ezeknek a gyomirtóknak a vasúti töltések és az országutak gyomtalanításánál fontos szerepük van. Az aminoguanidin és helyettesített származékai erős bázisok. Tiszta állapotban bomlékonyságuk I5 miatt huzamosabb ideig nem tárolhatók, ezért inkább ásványi vagy szerves savakkal képezett sóikat használják. Az aminoguanidin-sók ugyanúgy felhasználhatók a további átalakításokhoz, mint maga az aminoguanidin. Célszerű az aminoguanidin- 20 bikarbonát só előállítása, amely vízben oldhatatlan csapadék. Ezt a vegyületet az aminoguanidin-só fogalom magában foglalja. Az aminoguanidin előállítására már régóta ismert a ciánamid és hidrazin reakcióját felhasználó 25 módszer. (689191, 730331, 753623. számú NSzK szab. leírások.) Ujabb eljárások is ismeretesek, amelyek ugyanezt a reakciót használják fel a termék előállításához, de a végén nátriumhidrogénkarbonát hozzáadásával ammóniumkarbonát sót 30 kapnak. (1 230 779 NSzK, 51 029 sz. NDK szabadalmi leírások.) Az eljárás legfőbb hátránya, hogy veszélyes, mérgező anyagokból indul ki, s a reakció lejátszódása csak szakaszos üzemmenetben valósítható meg. Más eljárások nitroguanidint használnak fel aminoguanidin előállítására. A nitro csoport redukciójára többféle módszer is alkalmas. Többen a nascens hidrogén redukáló hatását használják ki (962 068 francia, 809 811 NSzK és 862 890 NSzK szabadalmak). A nascens hidrogént cink + kénsav, vagy vaspor + jégecet kombinációjával állítják elő. Ennek az eljárásnak többféle hátránya között a leglényegesebb, hogy nehéz tiszta terméket előállítani és mint ipari módszer nem használható. Egy régebbi eljárás szerint elektrolitikusan, ónkatód alkalmazásával redukálják a nitroguanidint. Ezt a módszert a rossz kihozatal és az elektromos energia költséges volta miatt nem célszerű alkalmazni. Már ipari eljárást ismertet a 2 033 203 lajstromszámú USA szabadalmi leírás, amely szerint a nitroguanidint hidrogénnel redukálják 25-125 C° hőmérsékleten, hidrogénező fémkatalizátor (nikkel, réz, kobalt, vas) jelenlétében lényegében sav hozzáadás nélkül, és pufferanyag (magnéziumszulfát, alkálifoszfát, boraxborsav — NaCl elegy) jelenlétében. A nyomokban jelenlévő sav csak a nitroguanidin kénsavas leválasztásából származhat. Az eljárás hátránya a pufferként jelenlévő anyagok 163920
