163592. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS A bejelentés napja: 1972. IV. 21. Franciaország-beli elsőbbsége: 1971. IV. 26. Közzététel napja: 1973. IV. 28. Megjelent: 1975. III. 31. (ME—1490) 163592 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 67/06 Feltalálók: BIARNAIS Paul vegyészmérnök, Melle, Deux-Sévres, FALIZE Claude vegyészmérnök, Neuilly-sur-Seine, SITAUD Gilbert vegyész, Melle, Deux-Sévres, Franciaország Tulajdonos: MELLE-BEZONS S. A., Melle, Deux-Sévres, Franciaország Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására 1 A találmány tárgya eljárás magas forráspontú észterek — közelebbről lágyítószerként vagy kenőanyagként használt — észterek tisztítására. Nevezett észterek aromás vagy alifás, mono- vagy polikarbonsavaknak, mint például a ftálsavnak, 5 2-etil-hexánkarbonsavnak, adipinsavnak, szebacinsavnak, azelainsavnak, trimellitsavnak, stb. egyértékű alifás alkoholokkal, mint például hexanolokkal, dekanolokkal, tridekanolokkal, stb. vagy több értékű alkoholokkal képezett észterei. 10 Ismeretes, hogy a szerves karbonsavaknak vagy azok anhidridjeinek egy- vagy többértékű alkoholokkal végzett észterezése után általában a szerves sav és/vagy alkil-hidrogénkarbonsavészter, valamint a katalízis savanyú melléktermékei — kénsav- 15 nak mint észterező katalizátornak használata esetén például az alkil-hidrogénszulfát — nyomainak eltávolítása érdekében semlegesítést hajtanak végre. A magas forráspontú észter ezt követő tisztítása — az észterezéshez használt alkoholfelesleg eltávolí- 20 tásán túlmenően — abban áll, hogy a semlegesítés során képződő sókat eltávolítják. A semlegesítést szokásosan nátriumhidroxiddal vagy nátriumkarbonáttal végzik. Ennek megfelelően a magas forráspontú észterekből eltávolítandó sók 25 általában a nátriumszulfát és/vagy nátrium-alkilszulfát, nátriumkarbonát, nátriumbikarbonát és az észterezett szerves sav nátrium-sója vagy nátrium-sói (pl. dinátrium-ftalát és nátrium-alkilftalát). Az 1 111 835 ljsz. francia szabadalom szerinti el- 30 járásnak megfelelően az észterek tisztítását a savak és/vagy alkil-hidrogénészterek semlegesítésével kötik össze oly módon, hogy a magas forráspontú észter természetétől függően 130—190 C°-on egy hőkezelést hajtanak végre. Nevezett hőkezelést előnyösen egy semlegesítőszer — közelebbről nátriumkarbonát — jelenlétében végzik. Ez a katalízis-melléktermékek (főként a dialkil-szulfát) tökéletesebb megsemmisítését és így a magas forráspontú észter stabilizálását teszi lehetővé. A semlegesítés és stabilizáló hőkezelés után a képződött sók eltávolítását általában a reakcióelegyben jelenlevő és/vagy abba e célból betáplált víz oldószerként való felhasználásával végzik. A sók feloldódnak a vízben és a vizes fázis a szerves fázistól ülepítéssel elválasztható. A szerves fázis a magas forráspontú észteren kívül az észterezésnél használt alkohol-felesleget, valamint adott esetben az észterezési lépésben víz-megkötőszer segédanyagként alkalmazott szénhidrogént is magában foglalja. A sók tökéletes eltávolítása céljából sokszoros egymásutáni vízzel végzett mosásra, folytonos eljárás esetén pedig módszeres — például mosótoronyban vagy töltött oszlopon végzett ellenáramú — mosásra van szükség. A sók eltávolítását különösen olyan észterek — például dialkil-ftalátok vagy -adipátok — esetében kell tökéletesen elvégezni, melyeket villamos szerelvények, például kábelek és hasonlók vagy élelmiszer-tartályok előállítására kívánunk felhasználni. 163592 1
